球形纳米氧化锆的法制备技术论文

篇1：球形纳米氧化锆的法制备技术论文

球形纳米氧化锆的模板法制备技术论文

1引言

氧化锆是一种重要的结构和功能材料，它具有非常优异的物理及化学性质[1].氧化锆的高温稳定性和隔热性最适合做陶瓷涂层和高温零部件，他特殊的晶体结构使之成为重要的电子材料[2].而陶瓷材料的优越性能依赖于粉体的性能，纳米粉体的应用不仅与氧化锆的纯度、结构有关，而且粉体的粒度、分散性、形貌对粉体的应用也具有较大的影响。其中球形且单分散的粉体所制备陶瓷材料具有低的烧结温度、高的致密性及均匀的微观结构而被引起广泛关注[3-4].通常制备氧化锆颗粒的方法有共沉淀法[5-7]、水热合成法[8]、微乳法[9-11]及模板法[12].特别是模板法，因其反应条件温和、所制备的粉体形貌可控、模板易去除等优点而被关注。丁汉民[13]采用TritonX-100/n-C10H21OH/H2O为模板制备不同形貌的葡萄糖锌粉体，并讨论模板的组成、体系温度、反应物温度对所制备的粉体形貌的影响。F.G.Freitas[14]利用溶致液晶模板的六角相制备的不同陶瓷材料，并对所制备的材料形貌进行，使其定向生长。Santos[15]在溶致液晶六角相中直接成核，制备了氧化锆晶须。

从目前研究的结果看以看出，采用模板法可以制备纳米材料[16-17],模板法多采用离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂单一的表面活性剂组装，并采用其构建的模板合成了纳米Si、Pbs、Cus、Hgs等材料。

而采用混合型的表面活性剂组装成模板较少，而采用TritonX-100/SDS/H2O为模板法制备球形的氧化锆粉体未见报道。采用TritonX-100/SDS/H2O体系的层状相成功合成了球形纳米氧化锆粉体，并在低温（600℃）烧结时形成立方相的氧化锆。首先确定TritonX-100/SDS/H2O体系的层状相区，讨论反应物的加入对模板层状相区稳定性的影响，采用稳定模板通过控制反应物浓度最终获得球形纳米氧化锆，并进行形貌和结构等表征及其机理分析。制备的球形氧化锆粉体有望用于制备陶瓷材料等方面降低烧结温度、增加陶瓷强度，有待做进一步研究。

2实验

2.1实验试剂

2.2样品的制备及表征2.2.1TritonX-100/SDS/H2O体系模板的制备。配制不同浓度的十二烷基硫酸钠（SDS）溶液，按一定配比与曲拉通混合、配制一系列不同组成的样品，搅拌、离心，两个步骤反复进行，使样品体系充分混匀。由于表面活性剂粘度较大，混匀过程往往需要较长时间，也可以对混合物稍稍加热（恒温55℃），在其流动性增加的基础上对其进行混匀，将混匀的样品在25℃恒温放置24h.观察液晶样品外观，包括流动性、均匀性及分相程度，记录观察现象。样品的双折射性可通过偏光显微镜（两个垂直正交的偏光片）进行初步观测，更为精确的织构则由佩戴CCD的偏光显微镜测得。取少量液晶样品，置于载玻片与盖玻片之间，在偏光显微镜下观察并记录其织构图像。

2.2.2氧化锆（ZrO2）纳米粉体的制备

模板法制备氧化锆纳米粉体步骤如下：（1）配制不同浓度的ZrOCl2·8H2O及氨水溶液，标定后以备使用；（2）在溶致液晶层状相区内取点，将一定量的ZrOCl2·8H2O及氨水溶液代替组分水；（3）将TritonX-100/SDS/ZrOCl2·8H2O及TritonX-100/SDS/NH3·H2O两体系充分震荡混合后在恒温水浴下恒温；（4）在高速离心机下离心，采用乙醇及水洗涤粉体，洗涤数次，直到完全不存在Cl-;（5）100℃下在真空干燥箱内干燥8h;（5）以5℃/min在马弗炉内600℃煅烧。

2.2.3粉体的观察与表征

体系的织构图像采用ceiss（AxioScope.A1）显微镜观察。氧化锆的'晶型用JapaneseD/MAX2500VB型粉末X衍射仪（Cu靶，Kaλ=0.104nm）分析在600℃温度下所得粉体的物相；粒径及粒度分布采用NanoZS90进行测定；形貌用JEM-200CX型透射电镜对粉体的形貌、颗粒度大小及团聚状况进行观察；用PT1600型热分析天平进行热重分析，测定升温反应过程中样品的质量变化。FT-IR光谱由美国Nicolet傅立叶-红外（FT-IR）光谱仪（Nexus）分析测定。

3结果与讨论

3.1SDS/TritonX-100/H2O三元体系的相行为

图1给出了25℃时SDS/TritonX-100/H2O三元体系的部分相图。从图1上可以看到，在远离TritonX-100轴的一侧存在一个范围层状液晶区域，对应SDS含量约为13.5%~70%,对应H2O含量约为10%~50%,对应的右图为层状相区典型的十字花纹织构。

3.2TritonX-100/SDS/H2O层状液晶体系相结构的稳定性

3.2.1TritonX-100/SDS/NH3·H2O层状液晶体系的稳定性

由于向溶致液晶的水层区域引入了溶液，溶液可能对溶致液晶结构产生一定的影响。首先对反应物加入后液晶的织构进行了表征。图2（a）-（d）分别为相同的TritonX-100/SDS/H2O三者比例（2.468/20.126//77.406），以质量浓度6.25%,8.3%,12.5%,25%的氨水替代组分水的偏光显微照片（POM）。从POM图中可以看出溶致液晶呈现各向异性，显示出明显的十字花形双折射效果，这是层状液晶的特征织构，表明氨水加入量对液晶的层状结构整体并没有影响，当浓度小于25%时并未受到破坏，也保证了纳米粒子被组装时能够复制模板的结构，当加入的氨水浓度大于25%时影响了模板的稳定性，破坏了模板的层状结构。

3.2.2TritonX-100/SDS/ZrOCl2·8H2O体系层状液晶体系的稳定性

图3（a）-（d）分别为相同的TritonX-100/SDS/H2O（2.468/20.126/77.406）三者比例，加入不同浓度的氯氧化锆0.5,1.0,1.5和2mol/L的POM照片，当氯氧化锆浓度小于1.5mol/L时照片中有条纹织构和十字花织构，说明这些体系有层状液晶结构存在，氯氧化锆的加入量在此范围内不影响溶致液晶的微观结构，但是改变氯氧化锆的浓度，当浓度增大到2mol/L时，液晶会呈现乳脂状并且不透明，这可能是氯氧化锆的浓度大，水渗透到溶致液晶的层间，导致氯氧化锆到达饱和度析出，一定程度上影响了溶致液晶的微观结构。

3.3氯氧化锆浓度对所制备粉体粒径的影响

为了考察氯氧化锆溶液的浓度对做制备纳米氧化锆粒径的影响，固定三者比例TritonX-100/SDS/H2O（2.468/20.126/77.406）以氯氧化锆代替组分水，氨水浓度为12.5%,氯氧化锆的浓度分别为0.5,1.0,1.5和2.0mol/L所制备的粉体的粒径与浓度的关系见图4.

从图4可以看出，随着氯氧化锆浓度的增大，所制备的粉体粒径增大，可能的原因是虽然氯氧化锆与氨水均溶于表面活性剂的水层中而不溶于表面活性剂层，反应在二维水层中，溶致液晶长程上表面活性剂层、水层相间周期排列了产物在长程上的生长，但浓度增大在水层中成核和晶体生长速度增大，影响所制备纳米粉体的粒径。当氯氧化锆浓度增大到2mol/L,模板的稳定性受到破坏，二维水层的力减小，粒径变大。

3.4氨水浓度对所制备粉体粒径的影响

为了考察氨水的浓度对所制备的氧化锆粒径的影响，固定TritonX-100/SDS/H2O三者比例为2.468/20.126/77.406,氯氧化锆的浓度为1mol/L,分别将浓度为25%,12.5%,8.3%和6.25%的氨水替代组分水，所制备的粉体的粒径与氨水浓度的关系。从图5可看出，粉体的粒径随着氨水的浓度增大呈现增大趋势，在上面我们讨论过氨水的浓度在这个范围内，不影响模板的稳定性，模板仍保持完整性，可能导致粒径变大的原因是，反应体系的pH值大，更接近所制备粉体的等电点，导致制备的粉体更易团聚，粒径增大。

3.5样品的表征

采用TritonX-100/SDS/H2O三者比例（2.468/20.126/77.406）的模板，氯氧化锆浓度为1.0mol/L,氨水浓度为6.25%,制备样品A,将所制备的样品A前驱体在80℃下干燥12h,所得粉体做TG/DSC测试，结果如图6所示。图6差热可以看出氧化锆前驱体均在113℃左右出现尖锐的吸热峰并伴有较大失重，这主要是粉体中物理结构水和化学吸附水挥发引起的。

在313℃左右有放热峰的出现并伴随失重，是粉体中有机物燃烧放热导致的。从图中热重可以发现，氢氧化锆前驱体在250℃以后仍然有持续的失重，而且这一趋势保持到400℃以后，总体失重达到30%.氢氧化锆前驱体在加热过程中开始晶化的温度（550℃），故前驱体的煅烧温度确定在600℃。

为了考察模板的脱除情况，对煅烧前后的样品进行了红外图谱测定。图7为600℃煅烧前的样（a）和煅烧后的样（b）的红外图谱。图7（b）中3441cm-1被认定为O-H伸缩振动吸收峰，而2932.0和2850.6cm-1为-CH2-的反对称和对称伸缩振动，1465.8cm-1烷基链的剪式振动；1051.1cm-1为-CH2CH3-的特征吸收峰在煅烧后消失，说明表面活性剂在煅烧后能够除去。因此，煅烧温度确定为600℃。

图8为制备的粉体在600℃下煅烧的XRD衍射图，通过XRD对样品进行分析，样品为立方相的氧化锆，晶格常数a=0.5313nm,b=0.5213nm,c=0.5147nm,β=99.22,与标准卡片PDF03-00的峰形完全一致，在图中没有发现其它杂峰，并且样品具有很好的纯度及结晶度。用扫描及透射电镜观察其形貌照片分别见图10及图11,可以看出粉体的粒径成球形并分布均匀，基本无团聚，图颗粒尺寸约为15~30nm.

3.6机理分析

根据POM对溶致液晶的表征结果以及TEM、SEM对氧化锆样品的表征结果，分析层状液晶中制备纳米结构氧化锆的示意图如图11所示。纳米粒子在复制层状液晶微观结构后，位于不同层的薄片状粒子堆叠并在表面活性剂的作用下自组装成球形结构。

4结论

利用TritonX-100/SDS/H2O体系层状模板法，以氯氧化锆及氨水为原料制备了球形纳米氧化锆，具有立方相结构，且具有纯度高和分散性好等特点，平均直径约为15~30nm.使用POM对溶致液晶进行表征发现，一定范围内改变溶致液晶中无机源浓度，溶致液晶相仍是各向异性的，呈现层状液晶特有的油纹状织构，表明溶致液晶相均在层状相区，且离子浓度的改变并未破坏溶致液晶。氯氧化锆及氨水浓度影响所制备的样品的粒径，样品粒径随着氯氧化锆及氨水浓度增大而增大。

篇2：法制备硫化物半导体纳米材料

模板法制备硫化物半导体纳米材料

本文以聚氧乙烯类表面活性剂AEO-7形成的`六方相液晶为模板分别制备出了CdS和ZnS纳米线及中孔结构的CdS及PbS;以阳极氧化铝位模板制备除了一系列硫化物半导体纳米线阵列.

作 者：李彦 张庆敏 黄福志 万景华 顾镇南  作者单位：北京大学化学与分子工程学院,北京,100871 刊 名：无机化学学报  ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY 年，卷(期)： 18(1) 分类号：O611.6 关键词：硫化物半导体   纳米材料   模板合成   液晶  

篇3：尿素水解法制备球形磁性Al2O3复合材料

尿素水解法制备球形磁性Al2O3复合材料

利用酸化法在磁性Fe3O4纳米粒子表面包覆SiO2膜,制备了Fe3O4/SiO2复合粒子.然后将该复合粒子超声分散在尿素和铝盐的混合溶液中,利用油中成型法制备出球形纳米磁性Al2O3复合材料,通过水热焙烧等工序处理得γ-Al2O3.实验中采用XRD、TEM、BET、AGM等方法对复合粒子的性能进行了表征,探讨了制备过程对产物晶型的影响、产物的.孔结构变化和磁学性能.另外添加的SiO2膜阻止了磁性Fe3O4纳米粒子的进一步团聚,使得Fe3O4纳米粒子保持较小尺寸并均匀分散在产物中,复合材料表现出超顺磁性;同时SiO2膜防止了磁核部分与Al2O3包覆层在高温焙烧时发生反应;还起到加强粘结的作用,使得Al2O3在使用过程中不容易脱落.

作 者：王巧巧 官月平郎宇琪 刘会洲 Wang Qiaoqiao Guan Yueping Lang Yuqi Liu Huizhou  作者单位：王巧巧,Wang Qiaoqiao(中国科学院过程工程研究所分离科学与工程实验室,北京,100080;中国科学院研究生院,北京,100039)

官月平,Guan Yueping(中国科学院过程工程研究所分离科学与工程实验室,北京,100080;北京科技大学材料科学与工程学院,北京,100083)

郎宇琪,刘会洲,Lang Yuqi,Liu Huizhou(中国科学院过程工程研究所分离科学与工程实验室,北京,100080)

刊 名：化学通报（印刷版）  ISTIC PKU英文刊名：CHEMISTRY 年，卷(期)： 70(2) 分类号：O6 关键词：Fe3O4   Al2O3   SiO2尿素   磁性  

篇4：离子凝胶法制备壳聚糖纳米微粒

离子凝胶法制备壳聚糖纳米微粒

采用离子凝胶法,以不同浓度壳聚糖溶液与多聚磷酸盐(TPP)溶液配比反应制备壳聚糖纳米微粒,观察了壳聚糖、多聚磷酸盐浓度、壳聚糖与多聚磷酸盐的质量比和反应体系pH值对纳米微粒制备的影响.在壳聚糖与多聚磷酸盐溶液浓度分别为0.6～3.0 mg/mL与0.5～1.5 mg/mL时,保持质量比在3 ∶ 1～6 ∶ 1之间,可稳定得到壳聚糖纳米微粒;当pH值为5.0～6.0时壳聚糖纳米微粒保持稳定,当pH＞7.0则出现沉淀.

作 者：谢宇 胡金刚 魏娅 史少欣 XIE Yu HU Jin-gang WEI Ya SHI Shao-xin  作者单位：南昌航空大学,环境与化学工程学院,江西,南昌,330063 刊 名：应用化工  ISTIC英文刊名：APPLIED CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)： 38(2) 分类号：O636.1 关键词：壳聚糖   纳米微粒   离子凝胶法  

篇5：反相胶束法制备纳米ZrO2粉体

反相胶束法制备纳米ZrO2粉体

利用NA/煤油-n-C6-OH/NH3@H2O反胶束体系,制备了纳米ZrO2粉体.采用TG-DTA、TEM、XRD等手段对粉体及前驱体进行表征:粉体粒度分布均匀,无硬团聚,平均粒度为20～40nm.并且研究了反相胶束中的.溶水量对ZrO2粒径的影响以及pH值对ZrO2晶型的影响.并推测20～40nmZrO2的单斜晶(m)与四方晶(t)可能的相转变温度为723℃,比相应的体相材料降低了近450℃.

作 者：刘恩辉 卢其斌 苏国钧 邓建成 陈巧云  作者单位：湘潭大学应用化学系,湖南,湘潭,411105 刊 名：功能材料  ISTIC EI PKU英文刊名：JOURNAL OF FUNCTIONAL MATERIALS 年，卷(期)： 33(3) 分类号：O484 TQ170.1-2 关键词：二氧化锆   纳米微粒   反相胶束   微乳液  

篇6：化学流体沉积法制备纳米复合材料研究进展

化学流体沉积法制备纳米复合材料研究进展

化学流体沉积(Chemical Fluid Deposition,CFD)是近年来新发展的一种材料制备方法.与化学气相沉积(CVD)等其它传统方法相比,具有很多突出优点.本文在论述CFD方法的原理、特点及典型反应装置的基础上,重点就CFD的研究现状、优势以及目前尚存在的'不足进行了分析讨论,指出了CFD在制备纳米复合材料中的作用、发展前景和今后应该注意解决的关键问题.

作 者：徐琴琴 银建中 肖敏 王爱琴 Xu Qinqin Yin Jianzhong Xiao Min Wang Aiqin  作者单位：徐琴琴,银建中,肖敏,Xu Qinqin,Yin Jianzhong,Xiao Min(大连理工大学化工学院,大连,116012)

王爱琴,Wang Aiqin(中国科学院大连化学物理研究所,大连,116023)

刊 名：化学通报（印刷版）  ISTIC PKU英文刊名：CHEMISTRY 年，卷(期)： 70(3) 分类号：O6 关键词：超临界流体技术   CFD   纳米复合材料制备  

篇7：CTAB软法碳酸锶纳米棒制备

CTAB软模板法碳酸锶纳米棒制备

以六水氯化锶、氢氧化钠和尿素为原料,采用尿素水解均相沉淀法利用表面活性剂CTAB所形成的棒状胶束为软模板定向诱导制备出了晶形规整的'碳酸锶纳米棒,利用扫描电子显微镜(SEM)和)X射线衍射仪(XRD)对其进行了表征.结果表明,碳酸锶纳米棒呈规则的直线状.长度在6μm以上,平均粒径约80nm,长径比达到70以上.对碳酸锶纳米棒的形成机理进行了初步的研究,最后进一步讨论了CTAB用量对粒子形貌的影响情况.

作 者：张明轩 霍冀川 郝桂军 崔彩萍 雷永林 Zhang Mingxuan Huo Jichuan Hao Guijun Cui Caiping Lei Yonglin  作者单位：西南科技大学应用化学研究所,四川,绵阳,621010 刊 名：中国粉体技术  ISTIC PKU英文刊名：CHINA POWDER SCIENCE AND TECHNOLOGY 年，卷(期)： 14(2) 分类号：O614.23 关键词：均相沉淀   软模板   碳酸锶纳米棒   诱导  

篇8：硅基AAO法制备纳米阵列研究进展

硅基AAO模板法制备纳米阵列研究进展

硅基纳米材料结构与性能独特,在光学、半导体和材料科学等领域具有广阔的应用前景.本文介绍了硅基阳极氧化铝模板相对于铝基模板在集成纳米功能器件方面的优势及其制备方法,对阳极氧化工艺过程进行了分析,并对几种基于硅基AAO模板组装的纳米阵列进行了综述,总结了硅基纳米结构阵列性能的研究概况.

作 者：姚素薇 陆平张卫国 YAO Suwei LU Ping ZHANG Weiguo  作者单位：天津大学化工学院杉山表面技术研究室,天津,300072 刊 名：化工进展  ISTIC PKU英文刊名：CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 年，卷(期)： 26(8) 分类号：O613.72 O614.31 关键词：硅基   阳极氧化铝   模板   纳米阵列  

篇9：固相法制备MgO-La2O3纳米晶及表征

固相法制备MgO-La2O3纳米晶及表征

以镧、醋酸镁和酒石酸铵为原料,固相反应法合成白色糊状物,糊状物经400℃时燃烧得到灰白色蓬松絮状多孔性前驱物,前驱物在不同温度下煅烧制备了不同粒径的MgO-La2O3纳米晶,考察研究了煅烧温度和酒石酸铵的用量对MgO-La2O3复合纳米晶的.影响,探讨了酒石酸铵的作用.通过XRD、TEM、SEM等手段对纳米晶结构、尺寸形貌进行了表征,样品为立方晶系和六方晶系混合的MgO-La2O3复合纳米晶.

作 者：双喜 丽丽 照日格图 嘎日迪 SHUANG Xi LI Li ZHAO Ri-getu GA Ri-di  作者单位：双喜,丽丽,SHUANG Xi,LI Li(河套大学,生化系,内蒙古,临河,015000)

照日格图,嘎日迪,ZHAO Ri-getu,GA Ri-di(内蒙古师范大学,化学与环境科学学院,内蒙古,呼和浩特,010022)

刊 名：稀土  ISTIC PKU英文刊名：CHINESE RARE EARTHS 年，卷(期)：2007 28(5) 分类号：O614.33 关键词：MgO-La2O3   纳米晶   固相法  

篇10：浅谈纳米 MgO 的制备及性能表征论文

浅谈纳米 MgO 的制备及性能表征论文

纳米MgO作为一种新型无机功能材料，在电子、光学、医疗、化工、环保、军工等领域都具有潜在的应用价值，尤其在含酸废气、废水、含重金属及有机物废液处理方面呈现快速增长趋势．均匀沉淀法制备MgO具有工艺简便、原料易得、生产成本低、粒度分布窄、产品纯度高、易于实现规模化工业生产等优势，易于实现其产业化进程．但由于MgCl2与（NH4）2CO3的反应过程放热，导致反应体系温度升高而难于控制粒径大小与分布，影响生产规模与应用拓展．本文以（NH4）2CO3和MgCl2为原料，PEG-（聚乙二醇）为表面活化剂制备纳米MgO．成功制备了纳米MgO，并表征了其结构与表面活性．

1 实验部分

1.1 仪器与材料

磁力搅拌器（79-1 恒温），干燥箱（DZF-6020MBE），马弗炉（FR-1236 上海发瑞仪器有限公司），天平（郑州超净工作台有限公司）等．MgCl2，（NH4）2CO3，有机表面活剂 PEG-2000（为实验室取得），无水乙醇等试剂均为分析纯．

1.2 实验过程

以 MgCl2为原料，（NH4）2CO3为沉淀剂，PEG-2000 为表面活性剂．将 MgCl2溶液和一定量质量分数的 PEG-2000 在烧杯中充分搅拌，逐渐加入（NH4）2CO3溶液至 pH 值为 7~7.2，反应后老化 1 h．并水洗、醇洗各 3 次，每次抽滤 10 min．样品在 100 ℃干燥 1 h，并在 500~700 ℃下煅烧 2 h，最终制得纳米 MgO．

2 结果与分析

600 ℃下煅烧制得的` MgO 粉末的 XRD 分析见图 1．由图 1 可见，衍射峰与 MgO 标准图（PDF45-0496）吻合，证明样品结晶良好且纯度较高．衍射峰型尖锐，宽化明显，表明 MgO 粒径很小．

合成温度与 MgO 粒径对比见表 5．由表 5 可见，40~60 ℃下合成，可获得为 50~100 nm 的 MgO，产品粒度分布均匀．合成体系引入 PEG-2000，同时发挥引发剂和分散剂作用，不但可以有效促进反应顺利进行，还能改善生成的纳米 MgO 颗粒的分散均性，防止团聚发生．温度直接影响合成和煅烧环节产物的性能，提高温度既能促进合成反应，也能加速 MgO 晶体的长大．温度太高不利于获得尺度均匀的颗粒，实验结果显示，40~60 ℃下合成，经过 600 ℃煅烧才能得到合适的纳米 MgO 产品．

纳米 MgO 活性检测结果见表 6．由表 6 可见，40~60 ℃合成的样品活性均超过 70%，说明制备的纳米MgO 的水化反应活性良好．50 ℃合成的 MgO 具有 96.15%的最大活性，40 ℃和 60 ℃合成样品的活性均大幅下降．原料配比、合成温度、溶液浓度、PEG 浓度与添加量、煅烧温度均可直接影响 MgO 的颗粒大小与分散性．MgO 的活性与粒度及水化温度均有关．引入适当比例的 PEG，并在适当的温度下合成与煅烧，才能保证合成产物达到预期结果．MgO 的活性与其结构有关，纳米尺度的 MgO 才具有较大的比表面积和较高的表面活性．

以 MgCl2为原料，（NH4）2CO3为沉淀剂，PEG-2000 为反应引发剂和分散剂，采用均匀沉淀法获得了50 nm、活性达 96.15%的 MgO．其中 MgCl2与（NH4）2CO3浓度分别为 1.5 mol/L 和 2.0 mol/L，PEG 用量为1.5%，合成时间为 1 h，煅烧温度为 600 ℃。

篇11：纳米杆的制备与表征论文

纳米杆的制备与表征论文

0 引言

近年来二氧化铈独特的物理化学性质激起了科学家们浓厚的研究兴趣. 作为最具活性的金属氧化物之一，纳米氧化铈在许多领域都有着非常重要的应用，如生物领域、抛光材料、三效催化剂、氧传感器、固体燃料电池和紫外线屏蔽剂等领域. 目前，合成纳米氧化铈的方法有许多种，例如水热法、沉淀法、溶胶- 凝胶法等等. 其中水热法因具有一步合成、温度低、操作简单、能量消耗低且有可能大规模工业化生产等优点而越来越受人们青睐.

对于纳米结构的氧化铈材料来讲，除了纳米尺寸效应导致的一些显著的性质变化之外，二氧化铈的性质随着形貌、形状及暴露的晶面的不同也会产生很大的差异. 因此，在过去十年研究者们投入了大量的努力去探讨纳米氧化铈形貌可控合成. 到目前为止，人们已经成功地可控合成具有特殊形貌的纳米二氧化铈或者氧化铈基材料，如纳米颗粒、纳米线、中空球形、纳米立方块、花束形和其他混合结构. 在所有的.氧化铈形貌中，1D 纳米氧化铈因具有优异的性能而备受人们关注. 本文利用水热法制备了氧化铈纳米杆，利用透射电子显微镜和扫描电镜等对其微观结构进行表征. 另外，检测了所制备的氧化铈纳米杆的紫外线吸收性能，为功能纳米材料的实用化提供一定的理论基础.

1 实验

1. 1 合成

取1 mol 的Ce( Ac)3・nH2O 和0. 01 mol 的Na2HPO4溶于40 mL 的去离子水中，在磁力搅拌下反应15 min. 然后将混合溶液转移至50 mL 高压反应釜中，在230 ℃条件下反应24 h，待反应釜冷却至室温后，分别用蒸馏水和无水乙醇将制备的白色沉淀离心过滤，去除多余的离子，最后在60 ℃的温度下烘干得到氧化铈纳米杆.

1. 2 表征

采用X 射线衍射仪( XRD) ( Rigaku D/Max-1200X 型) 分析样品的物相，实验条件: Cu Kα 射线，电压30 kV，电流100 mA，扫描范围2θ 为25-80°; 采用扫描电子显微镜( SEM) ( Hitachi SU8000) 观察样品的形貌; 采用200 kV 场发射透射电子显微镜( TEM) ( 日立JEM-F) 分析样品的晶体结构; 采用UV-vis 分光光度计测试纳米氧化铈的紫外线屏蔽性能.

2 结果与分析

为了确定样品的物相组成，对水热法制备的样品进行了XRD 表征.与氧化铈的特征谱进行比较，其特征峰分别从左到右对应氧化铈的( 111 ) 、( 200 ) 、( 220) 、( 311) 、( 222) 、( 400) 、( 331) 、( 420) 晶面，没有其他杂峰. 这说明产物具有较高的纯度，样品只能为含有萤石结构的CeO2晶体.

可以看出样品的纳米结构呈杆状，杆的形貌较细长，经测得杆的平均直径～ 10 nm，平均长度～400 nm. 样品的TEM 图，纳米杆比较均匀，直径～ 10 nm，长度为几百纳米. TEM图中某一单根氧化铈纳米杆的放大图，氧化铈纳米杆的结晶度良好，无明显缺陷. 采用HR-TEM 进一步观察试样的微观结构，电子是沿着[110]方向入射，纳米氧化铈杆的垂直于表面方向为( 224) ，是沿着<112>方向生长.利用Ce( Ac)

3・nH2O 和Na2HPO4

作为反应试剂制备氧化铈时，Na2HPO4的水解较弱，OH―离子的释放非常缓慢，水解方程式如下:Na2HPO4 +2H2O→3Na + +2OHD +H2PO4D ( 1)Ce( Ac)3・nH2O 中提供的Ce3 + 阳离子只有少量的与Na2HPO4水解的OH―发生化学反应，产生白色Ce( OH)3・nH2O 悬浊液，而大量的Ce3 +依然游离在水溶液中，其反应如下式:Ce3+ + 3OHD + nH2O→Ce( OH)3・nH2O ( 2)在高温高压环境下，由于没有外来的氧气进为了研究纳米氧化铈的抗紫外线能力，采用UV-vis 分光光度计对其紫外线屏蔽性能进行测试，得出其紫外线吸收光谱图.样品在波长小于400 nm 的位置显示出很强的吸收能力，在波长大约大于400 nm 的波段保持在一个较低的水平，在波长为310 nm 处氧化铈纳米杆对紫外线的吸收出现峰值. 另外，CeO2在270 ～ 340 nm 的波段之间有强烈的紫外线吸收能力是因为O2-( 2p) 轨道和Ce4 + ( 4f) 轨道上的电子转移引起的.一个良好的紫外线屏蔽材料对波长少于400 nm 的紫外线有很好的吸收能力，而氧化铈纳米杆正正满足这个要求，因此可作为理想的紫外线屏蔽材料.

3 结论

1) 本实验通过低温水热一步法合成了氧化铈纳米杆. 纳米杆形貌比较细长，平均直径～ 10 nm，平均长度～ 40 nm，并且生长方向沿着< 112 >晶向族方向生长.

2) 制备的氧化铈纳米杆能强烈吸收紫外线，且有很宽的吸收波段，在波长为310 nm 处对紫外线的吸收出现峰值，是理想的紫外线屏蔽材料.

篇12：溶剂热法制备纳米氧化锌及其光学性能研究

溶剂热法制备纳米氧化锌及其光学性能研究

以通过原子转移自由基聚合合成出的梯度聚合物P(MMA)-grad-P(HEMA)为表面活性剂,以硫酸锌作为反应前驱体,采用溶剂热反应得到了锥形棒、短棒状和片状的氧化锌.其中锥形棒和片状的'ZnO均为纤锌矿结构,两种不同形貌ZnO均具有良好的结晶性和纯度.

作 者：李立岩 李雪梅 徐志奎 胡正水 LI Li-yan LI Xue-mei XU Zhi-kui HU Zheng-shui  作者单位：青岛科技大学,材料科学与工程学院,山东,青岛,266042 刊 名：青岛科技大学学报（自然科学版）  ISTIC英文刊名：JOURNAL OF QINGDAO UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年，卷(期)： 30(6) 分类号：O614 关键词：梯度聚合物   氧化锌   溶剂热法   光学特性  

篇13：法制备α-MoO3纳米棒和纳米矩形片及光谱表征

模板法制备α-MoO3纳米棒和纳米矩形片及光谱表征

摘要：以(NH4)6Mo7O24・4H2O为钼源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过强酸性离子交换树脂(R-H)进行静态交换制备出前驱物,前驱物在600℃经不同时间焙烧,制备了α-MoO3纳米棒和纳米矩形小片.用FTIR,XRD,TEM和SEM等测试手段对样品的相态、结构和形貌进行了光谱表征,结果表明:前驱物经过600℃焙烧4和8h后,分别得到长度约1～1.6 μm,直径约0.10～0.20μm,长径比为8的`α-MoO3纳米棒和长度约0.14～0.18μm,宽度约60～80 nm,厚度约28～32 nm的纳米矩形小片.该法制备工艺简单,不用人为地调节pH、省去过多洗涤等过程,树脂可再生重复使用,副产品氯化铵可回收利用,无环境污染. 作者： 刘颖[1]  冯金朝[2]  李静[3] Author： LIU Ying[1]  FENG Jin-chao[2]  LI Jing[3] 作者单位： 民族大学生命与环境科学学院,北京,100081民族大学生命与环境科学学院,北京100081;内蒙古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古呼和浩特010022内蒙古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古呼和浩特,010022 期 刊： 光谱学与光谱分析   ISTICEISCIPKU Journal： Spectroscopy and Spectral Analysis 年，卷(期)： , 32(2) 分类号： O611.4 关键词： 模板剂法    离子交换    α-MoO3    纳米棒    纳米矩形片    机标分类号： O61 TQ2 机标关键词： 模板法制备    纳米棒    矩形    光谱表征    Spectral Characterization    十六烷基三甲基溴化铵    强酸性离子交换树脂    前驱物    无环境污染    重复使用    制备工艺    回收利用    长度    测试手段    焙烧    模板剂    氯化铵    可再生    副产品    长径比 基金项目： 国家自然科学基金，国家民委科研项目，民族大学985工程项目，民族大学211工程项目，高校基本科研业务费专项资金项目，高等学校学科创新引智计划项目 模板法制备α-MoO3纳米棒和纳米矩形片及光谱表征[期刊论文]  光谱学与光谱分析 --2012, 32(2)刘颖  冯金朝  李静以(NH4)6Mo7O24・4H2O为钼源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过强酸性离子交换树脂(R-H)进行静态交换制备出前驱物,前驱物在600℃经不同时间焙烧,制备了α-MoO3纳米棒和纳米矩形小片.用FTIR,XRD,TEM和SEM等测试手段...

篇14：ZnO纳米棒水热法制备及其发光性能

ZnO纳米棒水热法制备及其发光性能

采用水热法在玻璃基底上成功制备出了ZnO纳米棒.用x射线衍射仪(xRD)和扫描电子显微镜(SEM)对ZnO纳米棒的晶体结构和表面形貌进行了表征,初步探讨了ZnO纳米棒的生长机理;同时对ZnO纳米棒的.光致发光性能进行测量,分析了水热温度和反应时间对ZnO纳米棒光致发光性能的影响.结果表明:ZnO纳米棒呈现六方纤锌矿结构,具有沿(002)晶面择优生长特征;随着水热反应温度的升高,ZnO纳米棒的发光强度逐渐增强;随着反应时间的延长,ZnO纳米棒发光强度在1～3 h内增强,而在3～10 h反而减弱.

作 者：靳福江 李珍 李飞 JIN Fu-jiang LI Zhen LI Fei  作者单位：中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉,430074 刊 名：功能材料与器件学报  ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF FUNCTIONAL MATERIALS AND DEVICES 年，卷(期)：2007 13(5) 分类号：O612 O734 关键词：ZnO纳米棒   水热法   生长机理   发光性能