容量分析基本操作

容量分析基本操作
（一）移液管和吸量管
移液管用来准确移取一定体积的溶液。在标明的温度下，先使溶液的弯月面下缘与移液管标线相切，再让溶液按一定方法自由流出，则流出的溶液的体积与管上所标明的体积相同（实际上流出的溶液的体积与标明的体积会稍有差异。使用时的温度与标定移液管体积的温度也不一定相同，必要时可校正）。吸量管一般只用于量取小体积的溶液。其上带有刻度，可以用来吸取不同体积的溶液。但用吸量管吸取溶液的准确度，不如移液管。上面所指的溶液均以水为溶剂，若为非水液剂，则体积稍有不同。

1、使用前，移液管和吸量管都应洗净，使整个壁和下部的外壁不挂水珠，为此，可先用自 将食指或拇指放在洗耳球的上方，来水冲洗一次，再用铬酸洗液洗涤。以左手持洗耳球，
右手手指拿住移液管或吸量管管径标线以上的地方，将洗耳球紧接在移液管口上。管尖
处。移去洗耳球，再用右手食指按住管口，把管横过来，左手扶住管的下端，一边使管 口降低，让洗液布满全管。洗液从上口放回原瓶，然后用自来水充分冲洗。再用洗耳球 吸取蒸馏水，将整个壁洗3次，洗的方法同前，但用过的水应从下口放出。每次用水量， 移液管以液面上升到球部或吸量管全管约1/5为度。也可用洗瓶从上口进行吹洗，最后 用洗瓶吹洗管的下部和外壁。

2、移取溶液前，必须用吸水纸将尖端外的水除去，然后用待吸溶液洗三次。方法是：将待吸溶液吸至球部（尽量勿使溶液流回，以免稀释溶液）。以后的操作，按铬酸洗液洗涤移液管的方法进行，但用过的溶液应从下口放出（弃去）。

3、移取溶液时，将移液管直接插入待吸液液面下1~2cm处（为避免引起稀释或沾污，可 . .资料. ..

以免液面下降后造成吸空；也不要伸入太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。吸液时将洗耳球紧接在移液管上，并注意容器中液面和移液管尖的位置，应使移液管管尖随液面下降而下降。当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手食指按住管口，左手改拿盛待吸液的容器。将移液管向上提，使其离开液面并将管的下部伸入溶液的部分沿待吸液容器轻轻转两圈，以除去外壁上的溶液。然后使容器倾斜成约45°。其壁与移液管尖紧贴，移液管垂直。此时微微松动右手食指，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切时，立即按紧食指。左手改拿接受溶液的容器。将接受容器倾斜，使壁紧贴移液管尖成45°倾斜。松启右手食指，使溶液自由地沿壁流出。待液面下降到管尖后，再等15秒钟后取出移液管。注意，除非特别注明需要“吹”的以外，管尖最后留有少量溶液不能吹入接收器中，就没有把这部分溶液算进去。

容器。若吸量管的分度刻到管尖，管上标有“吹”字，并且需要从最上面的标线放至管尖时，则在溶液流到管尖后，立即用洗耳球从管口轻轻吹一下即可。还有一种吸量管，刻度刻到离管尖尚差1~2cm处。使用这种吸量管时，应注意不要使液面降到刻度以下。

在同一实验中应尽可能使用同一根吸量管的同一段，并且尽可能使用上面部分，而不用末端收缩部分。

5、移液管和吸量管用完后应放在移液管架上。如短时间不再用它吸取同一溶液时，应立即 用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗，然后放在移液管架上。

（二）容量瓶
一般的容量瓶都是“量入”式的，瓶上标有“E”字样（目前我用国际通用的标识方法，用“In”|

充满到标线时，瓶液体的体积恰好与瓶上标出的体积相同。另一种“量出”式的容量瓶，上面标有“A”字样，当液体充满到标线后，按一定方法倒出液体，其体积与瓶上标出的体积相同。用后一种容量瓶去溶液虽比量筒准确，但仍不适用于精确的分析工作。

1、容量瓶使用前应先检查：（1）瓶塞是否漏水；（2）标线位置距离瓶口是否太近，如果 漏水或标线距瓶口太近，则不宜使用。检漏的方法是，加自来水到标线附近，盖好瓶塞 后，一手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，另一手用指尖托住坪地边 缘，倒立2分钟。如不漏水，将瓶直立，将瓶塞旋转180°后，再倒过来试一次。在使用 中，不要将扁头的玻璃磨口放在桌面上，以免沾污或搞错。操作时，可用一手的食指及 中指（或中指及无名指）夹住瓶塞的扁头，当操作结束时随手将瓶盖盖上。也可用橡皮 圈或细绳将瓶塞系在瓶颈上，细绳应短于瓶颈。操作时，瓶塞系在瓶颈上，尽量不要碰
2、洗涤容量平时，先用自来水洗几次，倒出水后，壁如不挂水珠，即可用蒸馏水洗好备用。

否则就必须用洗液洗涤。先尽量倒去瓶残留的水，再倒入适量洗液（250cm3容量瓶，倒入10-20cm3洗液已足够），倾斜转动容量瓶，使洗液布满壁，同时将洗液慢慢倒回原瓶。然后用自来水充分洗涤容量瓶三次。应根据容量瓶大小决定用水量，如250cm3容量瓶，第一次约用30cm3蒸馏水，第二、第三次约用20cm3蒸馏水。

3、用容量瓶配制溶液时，最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中，加水或其它溶剂 将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移时，烧杯口应紧靠伸入容量瓶的 玻棒，使溶液沿玻棒和壁流入。全部转移后，将玻棒和烧杯稍微向上提起，同时使烧杯 直立，在将玻棒放回烧杯。注意勿使溶液流至烧杯外壁引起损失。用洗瓶吹洗玻棒和烧

杯壁，如前将洗液转移至容量瓶中。如此重复多次，完成定量转移。当加水至容量瓶的 四分之三左右时，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，按水平方向旋摇 几周，使溶液大体混匀。继续加水到距离标线约1cm处，等1~2分钟；使附在瓶颈壁 的溶液流下后，再用细而长的滴管加水（注意勿使滴管接触溶液）至弯月面下缘与标线 相切（也可用洗瓶加水到标线）。无论溶液有无颜色，一律按照这个标准。即使溶液颜 色较深，但最后所加的水位于溶液最上层，而尚未与有色溶液混匀，所以弯月面下缘仍 然非常清楚，不会有碍观察。塞上干得瓶塞。用一只手的食指按住瓶塞上部，其余四指 拿住瓶颈标线以上部分。用另一只手的指尖托住瓶底边缘将容量瓶倒转，使气泡上升到 顶，此时将容量瓶振荡数次，正立后，再次倒转过来进行振荡。如此反复多次，将溶液 混匀。最后，放正容量瓶，打开瓶塞，使瓶塞周围的溶液留下，重新塞好塞子后，再到 转振荡1-2次，使溶液全部混匀。
在漏斗中（这时大部分固体已落入容量瓶中），在用洗瓶将它全部吹洗入容量瓶。吹洗 时，应将洗瓶的出水口以很小的角度指向漏斗中比固体高1cm左右的地方，水流应顺壁 流下。边吹水、边使出水口在漏斗上做螺旋形移动，然后轻轻提起漏斗，并充分吹洗漏 斗颈的壁及外壁，移去漏斗。继续加水，并旋摇容量瓶使固体全部溶解。最后按上述方 法稀释至标线，混匀。

若用容量瓶稀释溶液，则用移液管称取一定体积的溶液，放入容量瓶后，稀释至标线，混匀。

5、配好的溶液如需要保存，应转移到磨口试剂瓶中。不要将容量瓶当作试剂瓶使用。

容量瓶用毕后应立即用水冲洗干净。如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口

隔开。

容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能用其他任何方法进行加热。

（三）滴定管
1、酸式滴定管（简称酸管）的准备
酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强酸溶液外，其它溶液作为滴定液时一般均采用酸管。

1）使用前，首先应检查活塞与活塞套是否紧密，如不密合将会出现漏水现象。则不宜使用； 其次，应进行充分的清洗。根据沾污的程度，可采用下列方法：
（1） 用自来水冲洗。

（2） 用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰倒管壁（如用泡沫塑料代替毛刷 更好（。

（3）

放回原瓶，最后打开活塞，将剩余的洗液从出口管放回原瓶，必要时可加满洗液进行浸泡。

（4） 可根据具体情况采用针对性洗涤液进行清洗，如管壁留有残存的二氧化锰时，可应 用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行清洗。

以便观察壁是否挂水珠。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，
2）为了使活塞转动灵活并克服漏水现象，需将活塞涂油（如凡士林或真空活塞脂）。操作 方法如下：

侧。也可用手指均匀地涂一薄层油脂于活塞两头。油脂涂得太少，活塞转动不灵活， 且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不论采用哪种方法，都不要将油脂涂在 活塞孔上、下两侧，以免旋转时堵塞活塞孔；
（4） 将活塞插入活塞套中。插时，活塞孔应与滴定管平行，径直插入活塞套，不要转动 活塞，这样可以避免将油脂挤到活塞孔中去。然后，向同一方向旋转活塞柄，直到 活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈。

经上述处理后，活塞应转动灵活，油脂层没有纹路。

3）用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上，再静置约20分钟，观察有无水滴漏下。 然后将活塞旋转180°，再如前检查，如果漏水，应该重新涂油。

若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管的水突然流下，
打开活塞，否则活塞上的油脂会冲入滴定管，使壁重新被沾污。然后用蒸馏水洗3次。第一次用10cm3左右，第二次及第三次各5cm3左右。洗时，双手持滴定管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管。使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管。也可将大部分水从管口倒出，再将其余的水从出口放出。每次放掉水时应尽量不使水残留在管。最后，将管的外壁擦干。

2、碱式滴定管（简称碱管）的准备
使用前应检查乳胶管和玻璃球是否完好。若胶管已老化，玻璃球过大（不易操作）或过小（漏水），应予更换。

碱管的洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时，可除去乳胶管，用塑料乳头堵塞碱管下 ... .资料.

口进行洗涤，如必需用洗液浸泡，则将碱管倒夹在滴定管架上，管口插入洗液瓶中，乳胶管处连接抽气泵，用手捏玻璃上的乳胶管，吸取洗液，直到充满全管后放手，任其浸泡。浸泡完毕后轻轻捏乳胶管，将洗液缓慢放出。也可更换一根装有玻璃球的乳胶管，将玻璃球往上捏，使其紧贴碱管下端，这样便可以直接倒入洗液浸泡。

再用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，应特别注意玻璃球下方死角处的清洗。为此，在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。

3、操作溶液的装入
装入操作溶液前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液，这在天气比较热、室温变化比较大时更为必要。混匀后将操作溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如烧杯、漏斗等）来转移。此时，左手前三指持滴定管上部无刻度处，并可稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒入溶液。小瓶可以手握瓶身（瓶签向手心），大瓶则仍放在桌上，5cm3，可以从出口管放出，洗法同前）。应特别注意的是，一定要使操作溶液洗遍全部壁，并使溶液接触管壁1~2分钟，以便原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开活塞冲洗出口管，，并尽量放出残留液。对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。最后，关好活塞，将操作溶液倒入，直到充满至0刻度以上为止。

注意检查滴定管的出口管是否充满溶液，酸管出口管及活塞透明，容易看出（有时活塞孔中暗藏着气泡，需要从出口管放出溶液时才能看见），碱管则需要对光检查乳胶管及出口管是否有气泡或有未充满的地方。为使溶液充满出口管，在使用酸管时，右手握住滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液）这 是出口管中不应再留有气泡，若气泡仍未排出，可重复操作，如仍不能使溶液充满，可能是

出口管未洗净，必须重洗。在使用碱管时，装满溶液后应将其垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出（下面用烧杯接溶液）再一边捏乳胶管一边把乳胶管放直后，再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后，将滴定管的外壁擦干。

4、滴定管的读数
读数时应遵循下列原则：
（1） 装满或放出溶液后，必须等1~2分钟，使附着在壁的溶液流下来，再进行读数。如 果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时）等0.5~1 分钟即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。

（2） 读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部无刻度处。不管用 哪一种方法读数，均应使滴定管保持垂直。
（3）

与该点呈水平。注意初读数与终读数采用统一标准。

（4） 必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01cm3.注意，估计读数时，应该考虑到 刻度线本身的宽度。

（5） 为了便于读数，可在滴定管后衬以黑白两色的读数卡。读数时，将读数卡衬在滴定 管背后，使黑色部分在弯月面下约1mm左右，弯月面的反射层即全部成为黑色。

读此黑色弯月面下缘的最低点。但对深色溶液须读两侧最高点时，可以用白色卡片作为背景。

意不要使滴定管中溶液有稍许流出，否则终读数便包括流出的半滴溶液。因此，在读取终读数前，应注意检查出口尖是否悬有溶液，如有，则此次读数不能取用。

5、滴定管的操作方法
进行滴定时，因将滴定管垂直的夹在滴定管架上。如使用的是酸管，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出管口，用其余三指控制活塞的转动。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞转动困难，不能操作自如。

如使用的是碱管，左手无名指及小指夹住出管口，拇指与食指在玻璃球所在部位往一旁（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出。注意：（1）不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移动；（2）不要捏到玻璃球下部的乳胶管；（3）停止加液时，应先松开拇指和食指，最后才松开无名指与小指。

无论使用哪种滴定管，都必须掌握以下三种加液方法逐滴连续滴加；（2）只加一滴；（3）

6、操作方法滴定操作在锥形瓶进行，并以白瓷板作背景。

在锥形瓶中滴定时，用右手前三直拿住瓶颈，使瓶底离瓷板约1~2cm。同时调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动。滴定操作中应注意以下几点：
，但勿使瓶口接触滴定管，（1） 摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋均可）
溶液也不得溅出。

加一滴，摇几下。最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显颜色变化。

加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。

用碱管滴加半滴溶液时，应先松开拇指与食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶壁上，再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡。

每次滴定最好都从0.00开始（或从0附近的某一固定刻度线开始）这样可减小误差。（5）
在烧杯中进行滴定时，将烧杯放在白瓷板上，调节滴定管高度，使滴定管的下端伸入烧杯1cm左右。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处，但不要靠壁过近。有手持搅拌棒在右前方搅拌溶液。在左手滴加溶液的同时，搅拌棒应作圆周搅动，但不得接触烧杯壁和底。

当加半滴溶液时，用搅拌棒下端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。注意，搅 液。随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。

五、试剂的取用和试管的使用
（一）试剂瓶的种类
1、细口试剂瓶
用于保存试剂溶液，通常有无色和棕色两种，遇光易变化的试剂（如银等）用棕色瓶。通常为玻璃制品，也有聚乙烯制品。玻璃瓶的磨口塞各自成套，注意不要混淆，聚乙烯瓶盛苛性碱较好。

3、滴瓶
用于盛逐滴加的试剂，例如指示剂等。也有无色和棕色。使用时用中指和无名指夹住乳头和滴管的连接处，捏住（松开）乳头，以吸取或放出试液。

4、洗瓶
盛蒸馏水，主要用于洗涤沉淀，原来是玻璃制品，目前几乎由聚乙烯瓶代替，只要用手捏一下瓶身即可出水。

（二）试剂瓶塞子打开的方法
1、欲打开市售固体试剂瓶上的软木塞时，可手持瓶子，使瓶斜放在实验台上，然后用锥子斜着插入软木塞取出。即使软木塞渣附在瓶口，因瓶是斜放的，渣不会落入瓶中，可用卫生纸擦掉。

2、盐酸、硫酸、等液体试剂瓶，多用塑料塞（也有用玻璃磨口塞的） 。塞子打不开时，力摇动塞子，若仍打不开时，可紧握瓶的上部，用木柄或木锤从侧面轻轻敲打塞子，也可在桌端轻轻扣响，请注意，决不能手握下部或用铁锤敲打。

用上述方法还打不开塞子时，可用热水浸泡瓶的颈部（即塞子嵌进的部分）。也可用热水浸过的布裹着，玻璃受热后膨胀，在仿照前面做法拧松塞子。

（四）试剂的取用方法
每一试剂瓶上都必须贴有标签，以表明试剂的名称、浓度和配置日期。并在标签外面涂上一薄层腊来保护它。

取用试剂药品前，应看清标签。取用时，先打开瓶塞，将瓶塞反放在实验台上。如果瓶塞上 端不是平顶而是扁平的，可用食指和中指将瓶塞夹住（或放在清洁的表面皿上），决不能将 . .资料. ..

它横置桌上以免沾污。不能用手接触化学试剂。应根据用量取用试剂，不必多取，这样既能节约药品，又能取得很好的实验结果。取完试剂后，一定要把瓶塞盖严，决不允许将瓶塞冠戴。然后把试剂瓶放回原处，以保持试验台整齐干净。

1、固体试剂的取用
（1） 要用清洁、干燥的药匙取试剂。药匙的两端为大小两个匙，分别用于取大量固体和 取少量固体。应专匙专用。用过的药匙必须洗净擦干后才能再使用。

注意不要超过指定用量取药，多取的不能倒回原瓶，可放在指定的容器供他人使用。（2）
（3） 要求取用一定质量的固体试剂时，可把固体放在干燥的纸上称量。具有腐蚀性或易 潮解的固体应放在表面皿上或玻璃容器称量。

（4） 往试管（特别是湿试管）中加入固体试剂时，可用药匙或将取出的药品放在对折的 纸片上，伸进试管约2/3处。加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管壁慢慢滑

（5） 研钵容量的1/3.

（6） 有毒药品应严格按规要求操作。

2、液体试剂的取用
（1） 从滴瓶中取用液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管决不能伸入所用的容器中，以 免接触器壁而沾污药品。如用滴管从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需用附于该试 剂瓶的专用滴管取用。装有药品的滴管不得横置管口向上斜放，以免液体流入滴管 的橡皮头中。

璃棒注入烧杯中。注出所需量后，将试剂瓶在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。

（3） 在试管里进行某些实验时，取试剂不需要准确用量，只要学会估计取用液体的量即 可。例如用滴管取用液体，1cm3相当多少滴，5cm3液体占一个试管容量的几分之 几等等。倒入试管里溶液的量，一般不超过其容量的1/3.

（4） 定量取用液体时，用量筒或移液管。量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选 用不同容量的量筒。量取液体时，使视线与量筒液体弯月面的最低处保持水平，偏 高或偏低都会读不准而造成较大的误差。

（五）试管操作
试管是用作少量试剂反应容器，便于操作和观察实验现象。

1、振荡试管
将试管中的液体振荡出来。

2、试管中液体的加热
试管中的液体一般可直接放在火焰中加热。加热时，不要用手拿，应该用试管夹夹住试管的中上部，试管与桌面约成45°倾斜。试管口不能对着别人或自己。先加热中上部，慢慢移动试管，热及下部，然后不时的移动或振荡试管，从而使液体各部分受热均匀，避免试管液体因局部沸腾而迸溅，引起烫伤。

3、试管中固体试剂的加热
将固体试剂装入试管底部，铺平，管口略向下倾斜，以免管口冷凝的水珠倒流到试管的灼烧 处而使试管炸裂。先用火焰来回加热试管，然后固定在有固体物质的部位加强热。

六、试剂的规格及危险品的保管
（一）试剂规格
根据化学工业部部颁标准HG3-119-规定，化学试剂分为三级，现列于下表：

普学药品分类置于阴凉通风处即可，理想保存温度为30℃以下。对于危险药品，应根据不同情况，采取必要措施，严格加以管理。

1、遇火易燃的液体及气体
这类物质无乙醚、汽油、二硫化碳、丙酮、苯、乙醇、甲烷等，应置于阴凉通风处，理想存放温度为-4℃~4℃，最高温度不得超过30℃，务必远离火源并与其它可燃物及易产生火花的器物隔开。

2、剧毒品
KCN、NaCN、As2S3、HgCl2、硫酸二甲酯、BaCl2、砷酸等剧毒药品，应专人专柜，两人

3、伤害皮肤、粘膜、眼睛、呼吸道以及对某些金属具有强烈腐蚀性的药品
这类药品例如发烟硫酸、浓硫酸、浓、浓盐酸、氢氟酸、冰醋酸、氢氧化钠、氢氧化钾、浓氨水等，应选用防腐材料放置阴凉通风处，与其他药品隔开，最好放置在通风厨保存。

4、炸药、易燃品或与空气和水强烈反应并能爆炸的药品
这类药品例如金属钠、电石、黄磷等，存放温度必须低于30℃，理想的存放温度为20℃以下，应远离火源。最好用砖及水泥砌成防爆架，开槽，槽置足量消防沙，药品连同包装瓶一并置于沙中，再加上木盖。