第２４卷第６期 ２ ０ １ １年１ ２月 污 染 防 治 技 ：术 Ｖｏ１．２４．Ｎｏ．６ Ｐ０ＬＬＵＴ１０Ｎ ＣＯＮＴＲ０Ｌ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ Ｄｅｅ．，２ ０ １ １ 气相色谱法测定环境空气中的环氧乙烷 张丽， 杨春霞， 万延延 ２２２００１） （连云港市环境监测中心站，江苏连云港摘要：文中建立了一种直接采样气相色谱法测定环境空气中环氧乙烷的方法。该法具有灵敏度高、检出限低、快速、 定量准确、操作简便等特点。当采样体积为１００ ｍＬ，进样体积为１００ ｕＬ时，检出限为０．０２４ ｍｇ／ｍ ，相对标准偏差为０．４３％ ～１．３％，加标回收率为９６．７％～９９．５％。可满足环境空气中环氧乙烷的测定。 关键词：气相色谱；环境空气；环氧乙烷 中图分类号：０６５７．７１ 文献标识码：Ａ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｅｔｈｙｌｅｎｅ０ｘｉｄｅ ｉｎ Ａｍｂｉｅｎｔ Ａｉｒ ｂｙ Ｕｓｉｎｇ ＧＣ ＺＨＡＮＧ Ｌｉ， ＹＡＮＧ Ｃｈｕｎ—ｘｉａ， ＷＡＮ Ｙａｎ—ｙａｎ （Ｌｉａｎｙｕｎｇａｎｇ Ｅｎｖｉｒｏｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ Ｓｔａｔｉｏｎ，Ｌｉａｎｙｕｎｇａｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ ２２２００ １，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｔｈｙｌｅｎｅｏｘｉｄｅ ｉｎ ａｍｂｉｅｎｔ ａｉｒ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ＧＣ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｂａｓｉｓ ｏｆ ｄｉｒｅｃｔ ｓａｍｐｌｉｎｇ．Ｈｉｇｈ ｓｅｎｃｉｔｉｖｉｔｙ，ｌｏｗ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ，ａｃｃｕｒａｔｅ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ．Ｗｉｔｈ ｓａｍｐｌｉｎｇ ｖｏｌｕｍｅ ｂｅｉｎｇ １００ ｍｉｌｌｉｌｉｔｅｒ ａｎｄ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍｅ ｂｅｉｎｇ １Ｏ０ ｍｉｃｒｏｌｉｔｅｒ，ｔｈｅ ｍｉｎｉｍｕｍ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ ０．０２４ ｍｇ／ｍ ．ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ａｍｏｎｇ ０．４３％ｔｏ １．３％．ａｎｄ ｔｈｅ ｍｅａｎ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｓｐｉｋｅｄ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ９６．７％ｔｏ ９９．５％．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｔｈｙｌｅｎｅｏｘｉｄｅ ｉｎ ａｍｂｉｅｎｔ ａｉｒ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ａｍｂｉｅｎｔ ａｉｒ；ｅｔｈｙｌｅｎｅｏｘｉｄｅ 环氧乙烷在常温常压下为无色气体，沸点为 ｌ０．４度，具有高度的活性，易燃易爆。环氧乙烷具 有广谱高效杀菌作用，属最有效的化学冷灭菌剂之 一１．２标准溶液的配制 在冰箱内，吸取环氧乙烷溶液，用纯水稀释成 浓度为０．０、１０．０、２０．０、５０．０、１００．０、２００．０、 ，常被用于工业灭菌与消毒。近年来在医院怕热 ５００．０ ｕｇ／ｍＬ的使用溶液。 １．３ 色谱条件分析 检测器：温度２８０ ｏＣ 色谱柱ＨＰ—ＦＦＡＰ（３０ ｉｎ×０．３２ ｍｍ ｘ０．５ ｕｍ） 柱温：４０ ｏＣ １０℃／ｍｉｎ＿＿＋１００ ｏＣ ３０℃／ｍｉｎ 一２２０℃（５ ｍｉｎ） 湿的医疗器械灭菌中得到广泛应用。但环氧乙烷 属于有毒气体，对许多物品具有高度的吸附性，灭 菌物品必须等待残留气体完全挥发后才可使用。 挥发的气体影响环境空气，对人体造成伤害。目 前，国家对环境空气中环氧乙烷的检测还没有具体 的方法。美国药典第１７版记载了用生物指示剂 载气：高纯氮气，流量１．５ ｍｌ／ｍｉｎ。分流比：１０：１ 氢气流速：３５ ｍｌ／ｍｉｎ 作为环氧乙烷的生物监测指标。中国卫生部１９９１ 年版“消毒技术规范”中也作了规定。文中选用直 接采样一气相色谱法测定环境空气中环氧 乙烷 。 空气流速４００ ｍｌ／ｍｉｎ；进样量：１．０ ｕｌ 在上述分析条件下的色谱图见图１。 １．４标准曲线和检出限 吸取１．０ ｕｌ各浓度的标准溶液，注入气相色谱 １ 实验部分 １．１ 仪器与试剂 仪，记录信号，绘制浓度和峰面积的标准曲线，线性 回归方程见表１。 收稿日期：２０１１—０９一ｌ６ 作者简介：张丽（１９７４一），女，江苏徐州人，工程师，主要从 Ａｇｌｉｅｎｔ ７８９０气相色谱仪，检测器ＦＩＤ，Ａｇｌｉｅｎｔ ７８９０化学工作站。 环氧乙烷：标准溶液，５０００ ｕｇ／ｍｌ 事环境监测有机物的分析研究工作。 ２０１１年ｌ２月 张 丽等．气相色谱法测定环境空气中的环氧乙烷 ； ｌ ２ ３ ４ 时间／ｍｉｎ 图１ 环氧乙烷的色谱 表１ 环氧乙烷线性关系 取低浓度的标准样品连续分析７个，计算其标 准偏差ｓ，采样体积为１００ ｍＬ，进样体积１００ ｕＬ， 则方法检出限为０．０２４ ｍｇ／ｍ 。 １．５样品的采集与测定 对于环境空气中环氧乙烷的采集，采用直接采 样法，用１００ ｍＬ的注射器直接连接一个三通活塞。 采样时，先用现场空气抽洗注射器３～５次，然后抽 样，密封进样口，将注射器进气口朝下，垂直放置， 使注射器的内压略大于大气压。要注意样品存放 时间不宜太长，一般当天分析。此外所用注射器要 作磨口密封性检查 。 吸取１００ ｕＬ气体样品，注入气相色谱仪，测定 峰面积或峰高，减去空白峰面积或峰高，由标准曲 线查得环氧乙烷的浓度，结果见图２。 ３ ４ 时问／ｍｉｎ 样品分析 ２结果与讨论 ２．１ 方法的精密度试验 以本方法标线的最高浓度ｃ为基准，配制 ０．１ｅ、０．５ｃ、０．９ｃ浓度的溶液，即配制５０ ｕｇ／ｍＬ、 ２５０ ｕｇ／ｍＬ、４５０ ｕｇ／ｍＬ三种浓度，每份按方法操作步骤平行测定５次，按规定公式进行平均值、标准 偏差、相对标准偏差等各项参数的计算，数据详见 表２ 表２精密度测定值 ２．２准确度试验 在洁净的环境空气中加入一定量的环氧乙烷， 进行加标回收试验，测定结果见表３。 表３准确度测定值 ２．３ 结 论 采用直接采样法采集环境空气，气相色谱法测 定空气中的环氧乙烷，它省略了前处理带来的对监 测人员的伤害，又能减少样品损失。采用此方法对 某品牌的一次性输液器检测环氧乙烷的残留，均能 检出。此方法操作简单，快速，方法的检出限低，精 密度、准确度符合测量要求，可以用于环境空气中 环氧乙烷的监测。 【爹考文献Ｊ ［ ］ＧＢ Ｔ 。 ・¨一 ００ －塑料中环氧乙烷和环氧丙烷含量的 ［２］ 保护总局，空气和废气监测分析方法编委会．《空气 和废气监测分析方法》［Ｍ］．中国环境科学出版社，２００３，９： ４１—４２． ２