2020届高考化学二轮复习实验题必练-气密性检查

2020届高考化学二轮复习实验题必练-气密性检查

1. 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品，某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3⋅

5H2O)． I.【查阅资料】

(1)Na2S2O3⋅5H2O是无色透明晶体，易溶于水，受热、遇酸均反应，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成．

(2)向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4．

(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl． Ⅱ.【[制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：

烧瓶C中发生反应如下：

Na2CO3(aq)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+CO2(g) Na2S(aq)+H2O(I)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq) 2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(I)

  △  

S(s)+Na2SO3(aq)

实验步骤：

−

Na2S2O3(aq)  (1)检查装置气密性．仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若______，则整个装置气密性良好：装置E的作用是______． (2)按图示加入试剂．向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中空气排尽后，A中反应的化学方程式是______；再加热C，为提高产品纯度，应使C中Na2CO3和Na2S恰好完全反应，则C烧瓶中Na2CO3和NaS物质的量之比为______． (3)装置B的另一作用是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择______． A.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液 c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液 实验中要控制SO2生成速率，使SO2缓慢进入C中可采取的措施有______；为了保证硫代硫酸钾的产量，该实验一般控制在碱性环境下进行．否则产品发黄，原因是______．

(4)等Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应．趁热过滤C中混合物，将滤液水浴加热浓缩、______，经过滤、洗涤、干燥，得到产品． Ⅲ.【探究与反思】

为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整．取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，______ (所

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需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4．

2. (1)某校研究性学习小组同学用如图1所示实验时发现BaCl2溶液中出现白色沉淀，

且白色沉淀不溶于盐酸．二氧化硫通入氯化钡溶液中理论上不产生沉淀，实际因受到空气和溶液中氧气的影响而产生沉淀．

①写出加热时试管中发生反应的化学方程式 ______ ． ②用离子方程式表示生成该白色沉淀的原因： ______ ．

(2)为了避免产生沉淀，某化学小组设计了如图2所示的实验装置．请回答下列问题：

①检查装置A气密性的方法是 ______ ；

②装置B中反应开始前，应进行的操作是 ______ ； ③装置C中苯的作用是 ______ ；

④装置B中反应结束后，需再打开装置A中活塞，将产生的氢气导入后续装置一段时间，目的是 ______ ；

⑤一同学取实验后的C中溶液少许，滴加一种无色溶液，也产生不溶于盐酸的白色沉淀，滴加的试剂不可能是下列物质中的 ______ ，

A、NaOH溶液 B、新制氯水 C、H2O2溶液 D、酸性KMnO4溶液

写出该溶液中的平衡方程式 ⑥若D中NaOH溶液恰好完全反应生成NaHSO3溶液，

______ ，该溶液呈酸性，则溶液中离子浓度大小顺序为 ______ ．

3. 氯化亚砜(SOCl2)为无色或浅黄色发烟液体，易挥发，遇水分解，其制取过程的相

关反应如下： S(s)+Cl2(g)

  △  

SCl2(l) (Ⅰ)

SCl2(l)+SO3(l)=SOCl2(l)+SO2(g)(Ⅱ)

已知二氯化硫(SCl2)熔点−78°C，沸点59°C，如图是实验室由氯气与硫合成二氯化硫的装置．

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(1)仪器组装完成后，首先进行的一步操作是 ______ ；反应前要先排尽系统中空气，此做法目的是 ______ ．

(2)装置B盛放的药品是 ______ ，装置D中玻璃仪器的名称是 ______ ，向其中放入一定量的硫粉，加热使之融化，轻轻摇动使硫附着在容器的内壁，形成一薄层膜，这样做的优点是 ______ ．

(3)实验时，为防止E中液体挥发，可采取的措施是 ______ .装置F(盛放碱石灰)有两个作用：一是吸收多余的氯气，另一个是 ______ ．

(4)工业上以硫黄、液氯和液体三氧化硫为原料，能生产高纯度(99%以上)氯化亚砜，为使三种原料恰好完全反应，三者的物质的量比为 ______ ；氯化亚砜遇水易分解，请设计简单的实验来验证氯化亚砜与水完全反应的产物，简要说明实验操作、现象和结论 ______ ．

已知：SOCl2+4NaOH=Na2SO3+2NaCl+2H2O

供选择的试剂：稀盐酸、稀、氯化钡溶液、银溶液、品红溶液． 4. 溴苯，无色油状液体，具有苯的气味．化工上主要用于溶剂、分析试剂和有机化合

成等．某化学小组欲利用如图所示的装罝通过实验探究：

Ⅰ.苯与液溴发生取代反应； 已知：MnO2+2NaBr+2H2SO4

  △  

− 

Br2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O

(1)仪器X的名称______实验室制备溴苯的化学方程式为______；这样制取的溴苯可以用______洗涤除Br2．

A.Na2SO3溶液B.H2O C.乙醇溶液D.NaOH溶液 (2)制取溴苯的实验操作步骤如下：

①连接装置，其接口顺序为(填字母)：d接______，______接______，______接c ②检查装置的气密性：

③C中加入固体药品，滴加浓硫酸，再打开D处开关K，点燃C处酒精灯；将D

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装置中的铁丝插入混合液中，一段时间后，D中液体沸腾，原因是______； ④关闭C中分液漏斗的旋塞．

(3)A中对广口瓶进行热水浴的目的______．

(4)若B中有淡黄色沉淀生成，能否确定苯与液溴发生了取代反应？______(答“能”或“否”)解释其中的原因______；

Ⅱ.探究苯与液溴在催化剂作用下的反应机理．

查阅文献：①Br+有强氧化性，可以和水分子发生氧化还原反应②苯与液溴在溴化铁催化下的反应机理共分三步：(填写下列空白)

−第一步：Br2+FeBr2⇌Br++FeBr4

第二步：Br++

请完成第三步反应：______；该小组将A装置中浓硫酸替换成稀硫酸时实验失败，试从反应机理推测可能的原因是______．

5. (15分)某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，

合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。

①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mL c1mol·L−1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L−1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mL NaOH溶液。

②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。 回答下列问题：

装置中安全管的作用原理是 。

用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。

样品中氨的质量分数表达式为 。

测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 (填“偏高”或“偏低”)。

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测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 ;滴定终点时，若溶液Ksp(Ag2CrO4)=c(Cr)为 mol·L−1。[已知：中c(Ag+)=2.0×10−5mol·L−1，1.12×10−12]

经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为 。制备X的化学方程式为 ;X的制备过程中温度不能过高的原因是 。

6. 用图中的简易装置可以进行气体的发生和收集．

(1)实验前应如何检查该装置的气密性？______

(2)拨开试管a的橡皮塞，加入10ml6mol⋅L−1稀HNO3和1g薄铜片，立即将带有导管的橡皮塞塞紧试管口，反应开始时速度缓慢，逐渐加快，请写出试管a中所发生的所有反应的方程式______．

(3)从反应开始到反应结束，预期试管a中可观察到哪些现象？请依次逐一写出．______

(4)在反应开始时，可观察到导管b中的水面先沿导管b慢慢上升到一定高度，此后又回落，然后有气泡从管口冒出．试说明反应开始时，导管中水面先上升的原因______．

(5)试管c收集满气体后，用拇指堵住管口，取出水槽，将管口向上，松开拇指，片刻后，再次堵住管口，将试管又再倒置于水槽中，松开拇指，此时可观察到什么

现象？______．

7. 定量实验是高中化学实验中的重要组成部分，有利于

化学科学素养的形成。

(1)化学反应速率是描述化学反应进行快慢程度的物理量。该同学利用如图装置测定化学反应速率。(已

+知：S2O2−3+2H=H2O+S↓+SO2↑)

①为保证实验准确性、可靠性，利用该装置在进行实验前应先进行的操作是______；

在2min时收集到的气体为22.4mL(标准状况)，则2min②若溶液的体积为200mL，

内该反应的平均速率v(H+)=______mol/(L⋅min)，该测定值比实际值偏小原因是______；

③请写出测定该反应化学反应速率的其他方法______(写一种)；

(2)用0.1032mol/L的NaOH溶液滴定未知浓度的稀盐酸，实验数据如下表： 实验序号 1 消耗NaOH溶液的体积/mL 待测稀盐酸的体积/mL 28.84 第5页，共15页

25.00 2 3 27.83 27.85 25.00 25.00 根据表格计算c(HCl)=______。在上述滴定过程中，若滴定前碱式滴定管下端尖嘴中无气泡，滴定后有气泡，则测定结果将______ (填“偏大”、“偏小”或“不影响”)。下列有关中和滴定的实验操作正确的是______ (填序号)。 a.用碱式滴定管量取烧碱溶液 b.滴定管和锥形瓶都必须用待盛放液润洗 c.滴定时用石蕊试液作酸碱指示剂d。滴定过程中始终注视滴定管内液面变化 8. 某兴趣小组采用以下装置进行铁粉和水蒸气的实验，并对反应后的产物进行探究。

(1)铁粉与水蒸气反应的化学方程式为______；烧瓶中加人沸石的目的是______ (2)用如图装置检验生成气体，连接顺序为(用字母表示)a______。

(3)证明反应后的固体中存在二价铁(限选试剂：1mol/LH2SO4、2mol/LHNO3、3%H2O2、0.01mol/LKMnO4、NaOH稀溶液、20%KSCN溶液、Fe2(SO4)3溶液) 步骤一：取反应后固体浸人Fe2(SO4)3溶液，充分反应后过滤并洗涤固体，其目的是______；

步骤二：取过滤后所得固体加入过量______，过滤； 步骤三：______。

(4)取B中反应后的固体加足量稀硫酸溶解，再先后滴加KSCN溶液和氯水，溶液红色加深。请从平衡角度解释红色变深的原因______。

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答案和解析

Na2SO3+H2SO4(【答案】一段时间内漏斗内液柱高度不变；吸收尾气，防止污染空气；1.

浓)=Na2SO4+H2O+SO2↑；1：2；c；控制H2SO4滴加速度或控制反应温度或降温；溶液呈酸性，Na2S2O3与酸反应，生成黄色硫单质；冷却结晶；过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸

【解析】解：Ⅱ、(1)检查装置气密性．仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若一段时间内漏斗内液柱高度不变则整个装置气密性良好；二氧化硫有毒不能直接排空，E装置吸收尾气，防止污染空气； 故答案为：一段时间内漏斗内液柱高度不变；吸收尾气，防止污染空气；

(2)A中为亚硫酸钠与浓硫酸生成二氧化硫的反应，方程式为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+H2O+SO2↑；①Na2CO3(aq)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+CO2(g)②Na2S(aq)+H2O(I)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)③2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(I)④S(s)+Na2SO3(aq)

  △  

− 

Na2S2O3(aq)，可得Na2S与Na2CO3的反应方程式为

2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2，所以Na2CO3和NaS物质的量之比为是1：2；

故答案为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+H2O+SO2↑；1：2；

(3)观察SO2的生成速率，发生强酸制取弱酸的反应，a不生成二氧化硫，bd中物质均与二氧化硫反应，只有c中饱和NaHSO3溶液适合制取二氧化硫；控制酸的滴加速度或控制反应温度或降温可使SO2缓慢进入C中；酸性条件下，产品发黄，生成S单质； 故答案为：c；控制H2SO4滴加速度或控制反应温度或降温；溶液呈酸性，Na2S2O3与酸反应，生成黄色硫单质；

(4)趁热过滤C中混合物，将滤液水浴加热浓缩、冷却结晶，经过滤、洗涤、干燥，得到产品；

故答案为：冷却结晶；

III. 根据：Na2S2O3⋅5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成；Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl；BaSO4难溶于水，难溶于稀HCl，以及具有强氧化性、加入硫酸会引入硫酸根离子可知，取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可以确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4；

故答案为：过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸．

浓硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫，用B装置二氧化硫的生成速率，C中二氧化硫、硫化钠、碳酸钠反应生成硫代硫酸钠，D为安全瓶，防倒吸，二氧化硫有毒不能直接排空，E用碱液吸收尾气，

Ⅱ、(1)利用压强差检验装置气密性；二氧化硫有毒不能直接排空，E吸收尾气； (2)A中为亚硫酸钠与浓硫酸生成二氧化硫的反应；①Na2CO3(aq)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+CO2(g)②Na2S(aq)+H2O(I)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+

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H2S(aq)③2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(I)④S(s)+Na2SO3(aq)

  △  

− 

Na2S2O3(aq)，

Na2S与Na2CO3的反应方程式为2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2，所以Na2S与Na2CO3的最佳物质的量比是2：1；

(3)观察SO2的生成速率，发生强酸制取弱酸的反应，a不生成二氧化硫，bd中物质均与二氧化硫反应，只有c中饱和NaHSO3溶液适合制取二氧化硫；控制酸的滴加速度或控制反应温度或降温可使SO2缓慢进入C中；酸性条件下，产品发黄，生成S单质； (4)趁热过滤C中混合物，将滤液水浴加热浓缩、冷却结晶，经过滤、洗涤、干燥，得到产品；

III、根据：Na2S2O3⋅5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成；Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl；BaSO4难溶于水，难溶于稀HCl；、硫酸、盐酸等性质比较可知

本题考查实验方案的分析与评价，涉及气密性检验、离子检验、对操作的分析评价等，侧重实验分析能力及知识综合应用能力的考查，注意利用总反应的分析，题目难度中等．

  △  

2.【答案】(1)①Cu+2H2SO4(浓)

2H2O=2BaSO4↓+4H+；

CuSO4+SO2↑+2H2O；②2Ba2++2SO2+O2+

(2)①关闭活塞，向长颈漏斗中加水，直至形成一段水柱，和试管内液面产生高度差，一段时间内高度差不变化，说明气密性良好； ②检验D装置中导管冒出的氢气纯度； ③将BaCl2溶液与空气隔离，防止H2SO3被氧化；

④赶尽装置中的SO2，使其被D中NaOH溶液吸收，防止污染空气； ⑤ABD；

−−+2−+⑥H2O⇌H+OH−、HSO−3⇌H+SO3、HSO3+H2O⇌H2SO3+OH；c(Na)>2−+−c(HSO−3)>c(H)>c(SO3)>c(OH)

【解析】解：(1)①加热条件下，Cu和浓硫酸发生氧化还原反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)故答案为：Cu+2H2SO4(浓)

  △  

  △  

CuSO4+SO2↑+2H2O，

CuSO4+SO2↑+2H2O；

②亚硫酸钡能溶于稀盐酸，所以生成的沉淀只能是硫酸钡，二氧化硫、氧气、水和钡离子反应生成硫酸钡沉淀和稀硫酸，离子方程式为2Ba2++2SO2+O2+2H2O=2BaSO4↓+4H+，

故答案为：2Ba2++2SO2+O2+2H2O=2BaSO4↓+4H+；

(2)①利用压强差检验装置的气密性，其检验方法是关闭活塞，向长颈漏斗中加水，直至形成一段水柱，和试管内液面产生高度差，一段时间内高度差不变化，说明气密性良好，

故答案为：关闭活塞，向长颈漏斗中加水，直至形成一段水柱，和试管内液面产生高度差，一段时间内高度差不变化，说明气密性良好；

所以B中通入氢气的目的是排出氧气，②二氧化硫在水溶液中易被氧气氧化生成硫酸，则装置B中反应开始前要检验氢气纯度，

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故答案为：检验D装置中导管冒出的氢气纯度；

在氯化钡溶液的上层，可以起到隔离空气的作用，故答案为：将BaCl2③苯密度比水小，

溶液与空气隔离，防止H2SO3被氧化；

④二氧化硫有毒，为了防止造成污染，在实验结束时要再次打开活塞，将产生的氢气导入后续装置一段时间，让SO2全部被氢氧化钠吸收以防止污染，

故答案为：赶尽装置中的SO2，使其被D中NaOH溶液吸收，防止污染空气； ⑤从实验结果看，应该加入的是具有氧化性的溶液，又因该溶液为无色，故为H2O2溶液，故选ABD；

⑥NaHSO3溶液中存在H2O的电离、NaHSO3的电离和水解三个平衡，平衡方程式为

−−2−+H2O⇌H+OH−、HSO−3⇌H+SO3、HSO3+H2O⇌H2SO3+OH；

溶液显酸性，则c(H+)>c(OH−)，电离大于水解，且水还电离出氢离子，所以溶液中离

2−+−子浓度大小顺序是c(Na+)>c(HSO−3)>c(H)>c(SO3)>c(OH)，

−−2−+故答案为：H2O⇌H+OH−、HSO−3⇌H+SO3、HSO3+H2O⇌H2SO3+OH；2−+−

c(Na+)>c(HSO−3)>c(H)>c(SO3)>c(OH).

本题考查性质实验方案评价，侧重考查学生分析、判断及基本操作能力，明确实验原理及物质性质是解本题关键，知道流程图中各个仪器作用及实验目的，难点是离子浓度大小比较，题目难度中等．

3.【答案】(1)检查装置气密性；防止加热硫粉时，空气中的氧气与硫粉反应；

(2)饱和氯化钠溶液；蒸馏烧瓶；增大反应物接触面积，使反应更加充分； (3)将锥形瓶放入冰水中冷却；防止空气中水蒸气进入；

(4)1：1：1；分别取两份水解后的溶液于试管中，向其中一支试管中加入品红溶液，品红褪色，说明有二氧化硫生成；向另一支试管中加入银溶液，生成白色沉淀，说明有HCl生成

【解析】解：装置A制备氯气，装置B吸收氯气的中HCl，装置C干燥氯气，D装置生成SCl2，E装置收集SCl2，F装置吸收多余的氯气，吸收空气中水蒸气，防止进入E中．

(1)仪器组装完成后，首先进行的一步操作是：检查装置气密性；加热硫粉时，空气中的氧气与硫粉反应，应先排尽系统中空气，

故答案为：检查装置气密性；防止加热硫粉时，空气中的氧气与硫粉反应；

(2)B装置吸收氯气中的HCl，用饱和氯化钠溶液反应吸收；由仪器5的特征，可知为蒸馏烧瓶；热使之融化，轻轻摇动使硫附着在容器的内壁，形成一薄层膜，可以增大反应物接触面积，使反应更加充分，

故答案为：饱和氯化钠溶液；蒸馏烧瓶；增大反应物接触面积，使反应更加充分； (3)二氯化硫(SCl2)的沸点低，为防止SCl2中液体挥发，可采取将锥形瓶放入冰水中冷却等措施，装置F(盛放碱石灰)有两个作用：一是吸收多余的氯气，另一个是：防止空气中水蒸气进入，

故答案为：将锥形瓶放入冰水中冷却；防止空气中水蒸气进入； (4)由S(s)+Cl2(g)

  △  

SCl2(l)、SCl2(l)+SO3(l)=SOCl2(l)+SO2(g)可知硫黄、液氯和

液体三氧化硫的物质的量之比为1：1：1；

由SOCl2与氢氧化钠溶液反应可知，SOCl2水解后分解得到SO2、HCl，利用品红溶液检验

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有二氧化硫生成，用银溶液检验氯离子，具体实验操作为：分别取两份水解后的溶液于试管中，向其中一支试管中加入品红溶液，品红褪色，说明有二氧化硫生成；向另一支试管中加入银溶液，生成白色沉淀，说明有HCl生成，

故答案为：1：1：1；分别取两份水解后的溶液于试管中，向其中一支试管中加入品红溶液，品红褪色，说明有二氧化硫生成；向另一支试管中加入银溶液，生成白色沉淀，说明有HCl生成．

装置A制备氯气，装置B吸收氯气的中HCl，装置C干燥氯气，D装置生成SCl2，E装置收集SCl2，F装置吸收多余的氯气，吸收空气中水蒸气，防止进入E中． (1)制备气体，装置气密性要好；加热硫粉时，空气中的氧气能与硫粉反应； (2)用饱和氯化钠溶液吸收HCl；由仪器5的特征，可知为蒸馏烧瓶；增大反应物接触面积；

(3)二氯化硫(SCl2)的沸点低，易挥发，可以用冰水冷却；防止空气中水蒸气进入； (4)根据方程式判断硫黄、液氯和液体三氧化硫的物质的量之比；

由SOCl2与氢氧化钠溶液反应可知，SOCl2水解后分解得到SO2、HCl，利用品红溶液检验有二氧化硫生成，用银溶液检验氯离子．

本题考查化学实验制备方案，涉及基本操作、对操作与装置的分析评价、物质检验等，较好地考查学生对知识的迁移运用能力，难度中等．

4.【答案】球形冷凝管；；AD；a；b；e；f；该

反应是放热反应；防止溴单质蒸气冷凝；否；D中会挥发出少量的Br2，Br2也可以和银产生淡黄色沉淀；FeBr4−+生成Br+

【解析】解：(1)仪器X为球形冷凝管；实验室用苯和溴在催化剂的作用下反应制备溴苯，化学方程式为：

；

FeBr3+

+HBr；有水情况下，无法

A.Br2氧化性强，能氧化Na2SO3溶液，生成易溶于水的盐，有利于分液分离，故A正确； B.Br2易溶于溴苯，而微溶于难水，无法通过分液进行分离，故B错误； C.乙醇与水混溶，且是良好的有机溶剂，无法分层，不可分液分离，故C错误； D.Br2能溶于NaOH溶液，生成易溶于水的盐，有利于分液分离，故D正确； 答案为AD；

故答案为：球形冷凝管；

；AD；

(2)①溴蒸汽由C制备，由d到a进入热水浴防止冷凝，由c到e进入D中反应，在B中吸收尾气，则顺序为d、a、b、e、f、c； 故答案为：a；b；e；f；

③C中加入固体药品，C处滴加浓硫酸，再打开D处开关K，点燃C处酒精灯，制得溴蒸汽反应；该反应是放热反应，插入铁丝于混合液中，一段时间后，D中液体沸腾； 故答案为：该反应是放热反应；

(3)为防止Br2蒸气冷凝，A中对广口瓶进行热水浴； 故答案为：防止溴单质蒸气冷凝；

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(4)Br2有挥发性，溴蒸汽可与银反应生成淡黄色沉淀；

故答案为：否；D中会挥发出少量的Br2，Br2也可以和银产生淡黄色沉淀； Ⅱ.第三步反应为溴苯的生成，化学反应为：

；将A装置中浓硫酸替换成稀硫

酸时实验失败，有水情况下，无法生成Br+；

故答案为：生成Br+．

c装置发生反应：MnO+2NaBr+2HSO

224

 加热 

；有水情况下，无法

− 

Br2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O，制备

溴单质，为防止溴蒸汽冷凝，在A中对广口瓶进行热水浴，溴蒸汽在D中与苯发生反应：

氢，防止污染空气，据此分析作答；

(1)根据常见仪器的结构和功能确定仪器X的名称；实验室用苯和溴在催化剂的作用下反应制备溴苯；溴苯难溶于水，而Br2能溶于NaOH溶液，且其氧化性强，能氧化还原性较强的Na2SO3溶液；

(2)①溴蒸汽由C制备，由d到a进入热水浴防止冷凝，由c到e进入D中反应，在B中吸收尾气，则顺序为d、a、b、e、f、c；

③混合液后，D中液体沸腾，可根据该反应是放热反应分析； (3)为防止Br2蒸气冷凝，A中对广口瓶进行热水浴；

(4)溴蒸汽可与银反应生成沉淀，B中有淡黄色沉淀生成，不能确定苯与液溴发生了取代反应；

Ⅱ.①第三步反应为溴苯的生成，化学反应为：

；

本题主要考查了溴苯的制备，学生知识综合应用、根据实验目的及物质的性质进行排列顺、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注意把握物质性质以及对题目信息的获取于使用，难度中等．

，最后在银中吸收未反应溴蒸汽和溴化

5.【答案】【小题1】

当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定 【小题2】 碱酚酞(或甲基红) 【小题3】

×100%

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【小题4】 偏低 【小题5】

防止银见光分解 2.8×10−3 【小题6】

+3

2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2分解、氨气逸出

2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O(2分)温度过高过氧化氢

【解析】【小题1】安全管的作用主要是平衡装置内的压强，当装置内压力过大时，安全管中液面上升，使装置中压力稳定。

【小题2】装NaOH标准溶液应使用碱式滴定管，指示剂可选择酚酞或甲基红等。 【小题3】样品中氨的含量根据NH3消耗的盐酸标准溶液的量计算：ω=×100%。 【小题4】

若装置气密性不好，则氨可能泄漏，消耗的盐酸标准溶液减少，则测定结果偏低。 【小题5】

由于AgNO3见光易分解，故装AgNO3溶液选用棕色滴定管。滴定终点时：c(Cr)==mol·L−1=2.8×10−3mol·L−1。 【小题6】

样品中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，故X的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，Co的化合价为+3;制备X的化学方程式为2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2故制备过程中温度不能过高。

2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O;由于反应物中含有H2O2和NH3，温度过高H2O2分解，氨气逸出，

6.【答案】把导管b的下端浸入水中，用手紧握捂热试管a，导管中会有气泡冒出，松

手后，水又会回升到导管b中；①3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O；②2NO+O2=2NO2；③3NO2+H2O=2HNO3+NO；①铜片和稀HNO3反应，有无色气泡产生，开始缓慢后来加快；②试管上部气体由无色变为浅棕色，又变为无色；③试管a中的溶液由无色变为浅蓝色；④反应结束后，铜片全部消耗完；由于反应开始时产

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生的NO和试管a上部空气中的O2作用生成NO2，而NO2又易溶于水并与水反应，使装置内气体的压强暂时减小，所以导管中的水面会先上升到一定高度，此后又落回．等到试管上部空气中的O2消耗完以后，NO就会从管口冒出；松开拇指后NO与空气中的氧气反应：2NO+O2=2NO2，3NO2+H2O=2HNO3+NO，导致气体体积减小，液面上升，试管内气体又变为无色

【解析】解：(1)由该装置图可知，采用“微热法”检验气密性，步骤为：把导管b的下端浸入水中，用手握住试管a，若b导管口处有气泡冒出，放手后在导管b中形成一段水柱，则证明装置气密性良好，

故答案为：把导管b的下端浸入水中，用手紧握捂热试管a，导管中会有气泡冒出，松手后，水又会回升到导管b中．

(2)Cu和稀反应生成铜、NO和水，NO易被氧气氧化生成二氧化氮，所以涉及的反应方程式为3Cu+8HNO3=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O、2NO+O2=2NO2、3NO2+H2O=2HNO3+NO，

故答案为：①3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O；②2NO+O2=2NO2；③3NO2+H2O=2HNO3+NO；

(3)由发生的反应3Cu+8HNO3=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O、2NO+O2=2NO2可知，铜片逐渐变小直至消失，溶液中有无色气泡产生，该气体在试管上部变为红棕色，试管中的溶液由无色变为浅蓝色，反应结束后，铜片全部消耗完，

故答案为：①铜片和稀HNO3反应，有无色气泡产生，开始缓慢后来加快；②试管上部气体由无色变为浅棕色，又变为无色；③试管a中的溶液由无色变为浅蓝色；④反应结束后，铜片全部消耗完；

(4)在反应开始时，可观察到导管b中的水面先沿导管b慢慢上升到一定高度，此后又回落，然后有气泡从管口冒出，原因是由于反应开始时产生的NO和试管a上部空气中的O2作用生成NO2，而NO2又易溶于水并与水反应，使装置内气体的压强暂时减小，所以导管中的水面会先上升到一定高度，此后又落回．等到试管上部空气中的O2消耗完以后，NO就会从管口冒出，

故答案为：由于反应开始时产生的NO和试管a上部空气中的O2作用生成NO2，而NO2又易溶于水并与水反应，使装置内气体的压强暂时减小，所以导管中的水面会先上升到一定高度，此后又落回．等到试管上部空气中的O2消耗完以后，NO就会从管口冒出； (5)松开拇指后NO与空气中的氧气反应：2NO+O2=2NO2，而生成NO2，再投入水中时发生反应：3NO2+H2O=2HNO3+NO，导致气体体积减小，液面上升，试管内气体又变为无色，

故答案为：松开拇指后NO与空气中的氧气反应：2NO+O2=2NO2，3NO2+H2O=2HNO3+NO，导致气体体积减小，液面上升，试管内气体又变为无色． (1)由该装置图可知，采用“微热法”检验气密性；

(2)Cu和稀反应生成铜、NO和水，NO易被氧气氧化生成二氧化氮； (3)由发生的反应3Cu+8HNO3=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O、2NO+O2=2NO2可知，铜片逐渐变小直至消失，溶液中有无色气泡产生，该气体在试管上部变为红棕色，试管中的溶液由无色变为浅蓝色；

(4)生成NO可与氧气反应生成二氧化氮，且二氧化氮易溶于水且与水反应，可导致压

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强减小；

(5)松开拇指后NO与空气中的氧气反应：2NO+O2=2NO2，而生成NO2，再投入水中时发生反应：3NO2+H2O=2HNO3+NO，导致气体体积减小，液面上升． 本题以的性质为载体综合考查性质实验的设计，为高考常见题型，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意把握相关物质的性质，明确实验目的和原理是解答该题的关键，注意相关实验操作方法的注意事项，题目难度中等．

7.【答案】(1)①检查装置的气密性；

②0.005；SO2会部分溶于水，导致所测得SO2体积偏小；

③测定一段时间内生成硫单质的质量或测定一定时间内溶液H+浓度的变化； (2)0.1149mol/L；偏小；a

【解析】【分析】

本题主要考查探究影响化学反应速率因素的条件，注意实验的基本操作，对化学反应速率的理解，在实验中常用控制变量法探究，难度中等。 【解答】

(1)①从实验装置可知，本实验是通过测量在一个时间段内所收集到的气体的体积来测定反应速率，所以先要检查装置的气密性； 故答案为：检查装置的气密性；

+

②SO2气体的物质的量为22.4L/mol=0.001mol，根据反应方程式S2O2−3+2H=H2O+

0.0224L

S↓+SO2↑可知参加反应的H+的物质的量为0.002mol，则2min内该反应的平均速率v(H+)=

0.002mol

0.2L2min

=0.005mol/(L⋅min)；SO2易溶于水，导致所测得的SO2的体积偏小，

则据此计算出的△n(H+)和△c(H+)以及V(H+)会变小；

故答案为：0.005；SO2会部分溶于水，导致所测得SO2体积偏小；

+

③根据反应S2O2−3+2H=H2O+S↓+SO2↑可知，可以通过测定一段时间段内生成的

单质硫的质量或测定溶液中氢离子浓度来求出H+的物质的量的改变量；

故答案为：测定一段时间内生成硫单质的质量或测定一定时间内溶液H+浓度的变化； (2)据表可知第一组数据差别较大，舍去，故V(NaOH)=c(HCl)=

c(NaOH)⋅V(NaOH)

V(HCl)

27.83mL+27.85mL

2

=27.84mL，则

=

0.1032mol/L×0.02784L

0.0250L

=0.1149mol/L；若滴定前碱式滴定管下

端尖嘴中无气泡，滴定后有气泡，消耗掉的NaOH体积就会减小，滴定结果偏小； a.标准烧碱溶液必须用碱式滴定管量取，故a正确；

b.盛装待测液的锥形瓶不能使用待测液润洗，否则待测液的物质的量偏大，故b错误； c.不能选择石蕊试液做指示剂，变色范围宽，不灵敏，应选择甲基橙或酚酞做指示剂，故c错误；

d.滴定过程中两眼应注视锥形瓶中溶液颜色的变化，故d错误； 故答案为：0.1149mol/L；偏小；a。 【答案】8.Fe+4H2O(g)

  △  

− 

Fe3O4+4H2 防止暴沸 d−e−b−c−f或d−e−c−b−

f 利用Fe2(SO4)3溶液来氧化除去Fe单质，避免对后续实验造成干扰 1mol/LH2SO4 向滤液中加入适量0.01mol/L的KMnO4溶液，若溶液紫红色褪去，说明原产物

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中含有二价铁 Cl2将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+，使得Fe3++3SCN−⇌Fe(SCN)3平衡正向移动，红色加深

【解析】解：(1)铁粉与水蒸气反应生成Fe3O4，释放出H2，则铁粉与水蒸气反应的化学方程式为：Fe+4H2O(g)

  △  

− 

Fe3O4+4H2，

烧瓶中加人沸石的目的是防止暴沸， 故答案为：Fe+4H2O(g)

  △  

− 

Fe3O4+4H2；防止暴沸；

(2)用如图装置检验生成气体，即建议反应产生的是H2，原理是H2还原CuO产生H2O，检验H2O，AB装置是反应发生装置，通过浓硫酸干燥H2，防止还原CuO发生爆炸，还原CuO为Cu，H2转化为H2O，用无水硫酸铜检验H2O，所以装置连接顺序为：a−d−e−b−c−f或a−d−e−c−b−f，

故答案为：d−e−b−c−f或d−e−c−b−f；

(3)证明反应后的固体中存在二价铁，步骤一：取反应后固体浸人Fe2(SO4)3溶液，充分反应后过滤并洗涤固体，考虑到Fe能够还原Fe3+产生Fe2+，对实验造成干扰， 步骤二中需加入1mol/LH2SO4，不氧化Fe2+，同时不引入其它杂质阴离子，

步骤三验证Fe2+，利用Fe2+的还原性，还原KMnO4，溶液紫红色褪去可以说明存在Fe2+， 故答案为：利用Fe2(SO4)3溶液来氧化除去Fe单质，避免对后续实验造成干扰；1mol/LH2SO4；向滤液中加入适量0.01mol/L的KMnO4溶液，若溶液紫红色褪去，说明原产物中含有二价铁；

(4)取B中反应后的固体加足量稀硫酸溶解，再先后滴加KSCN溶液和氯水，Fe3+与SCN−发生配位，生成红色的Fe(SCN)3，过程中加入Cl2氧化Fe2+为Fe3+，Fe3+增多，促使平衡正向移动，生成更多的Fe(SCN)3，溶液红色加深，所以解释为：Cl2将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+，使得Fe3++3SCN−⇌Fe(SCN)3平衡正向移动，红色加深，

故答案为：Cl2将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+，使得Fe3++3SCN−⇌Fe(SCN)3平衡正向移动，红色加深。

(1)铁粉与水蒸气反应生成Fe3O4，释放出H2，烧瓶中加人沸石的目的是防止暴沸； (2)用如图装置检验生成气体，即建议反应产生的是H2，原理是H2还原CuO产生H2O，检验H2O，AB装置是反应发生装置，通过浓硫酸干燥H2，防止还原CuO发生爆炸，还原CuO为Cu，H2转化为H2O，用无水硫酸铜检验H2O；

(3)证明反应后的固体中存在二价铁，步骤一：取反应后固体浸人Fe2(SO4)3溶液，充分反应后过滤并洗涤固体，考虑到Fe能够还原Fe3+产生Fe2+，对实验造成干扰，步骤二中需加入1mol/LH2SO4，不氧化Fe2+，同时不引入其它杂质阴离子，步骤三验证Fe2+，利用Fe2+的还原性，还原KMnO4，溶液紫红色褪去可以说明存在Fe2+；

(4)取B中反应后的固体加足量稀硫酸溶解，再先后滴加KSCN溶液和氯水，Fe3+与SCN−发生配位，生成红色的Fe(SCN)3，过程中加入Cl2氧化Fe2+为Fe3+，Fe3+增多，促使平衡正向移动，生成更多的Fe(SCN)3，溶液红色加深；

本题考查铁与水蒸气的反应，为高频考点，侧重于化学反应原理和化学计算的综合应用，注意把握物质的性质，结合方程式计算该题，难度不大。

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