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不同提取方法对紫苏叶挥发性成分的影响

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南方农业学报JOURNAL OF SOUTHERN AGRICULTURE 2014,45(1):108—111 ISSN 2095—1 191;CODEN NNXAAB DOI:10.3969/j:issn.2095-1191.2014.1.108 不同提取方法对紫苏叶挥发性成分的影响 喻世涛 ,一,熊国玺 , ,程 华 ,程书锋 ,一,肖龙恩 ,吴 昭z,朱 巍・, ( 湖北中烟工业有限责任公司技术研发中心; 武汉黄鹤楼香精香料有限公司:武汉430040) 摘要:【目的】利用不同方法提取紫苏叶中挥发性成分,为紫苏叶的综合利用提供参考。【方法】分别采用动态逆 流提取法、微波提取法和超声波提取法提取紫苏叶中的挥发性成分,并结合GC-MS分析和三角评价进行对比分析。 【结果】动态逆流提取法共检测17种紫苏叶挥发性成分,集中在后阶段出峰,主要是沸点相对较高的难挥发性成分; 微波提取法共检测l9种紫苏叶挥发性成分,其出峰时间集中在中间阶段,主要是中等挥发性成分;超声波提取法共 检 ̄t]25种紫苏叶挥发性成分,其出峰时间比较靠前,主要是易挥发的小分子化学成分。3种紫苏叶提取物香气类型基 本一致,但超声波提取物香气强度要明显优于其他两种方法。【结论】超声波提取技术更适合于紫苏叶易挥发性成分 的提取。 关键词:紫苏叶;动态逆流提取;微波提取;超声波提取;GC—MS分析;挥发性成分 中图分类号:R282 文献标志码:A 文章编号:2095—1 191(2014)01—0108—04 Influence of diferent extraction methods on Perilla frutescens leaf volatile components YU Shi—tao ,XIONG Guo—xi , ,CHENG Hua ,CHENG Shu-feng ,XIAO Long-en , WU Zhao ,ZHU Weil'2 0Technology Center of China Tobacco Hubei Industiral Co.,Ltd; Wuhan Huanghelou Flavors&Fragrances Co.,Ltd: Wuhan 430040,China) Abstract:【0bjective】Volatile components in Perilla[rutescens leaf were extracted using diferent methods to provide references for comprehensive utilization of Perilla frutescens leaf.【Method]Dynamic countercurrent extraction,microwave extraction and ultrasonic extraction technology were used to extract the volatile components in Perilla frutescens leaf.GC/MS and tirangle test were adopted for comparative analysis.【Result】Using dynamic eountercurrent extraction,17 kinds of volatile components with higher boiling points were extracted,which were pretty hard to volatile.The peak time appeared in the later phase.Through microwave extraction,19 kinds of volatile components with moderate volatility were detected,and peak time showed in the middle phase.Via ultrasonic extraction,25 kinds of volatile components were found,which were mainly volatile small molecule chemical components.The aroma type of the three perilla leaf extracts was uniform,but the aroma intensity of ultrasonic extraction was evidently superior to that of the other two me ̄ods.【Conclusion]Ultrasonic extrac・ tion technology is more suitable for extracting vol le components in Perilla ̄rutescens leaf. Key words:Perilla[rutescens leaf;dynamic countereurrent extraction;microwave extraction;ultrasonic extraction; GC/MS analysis;volatile component O 引罱 性成分,已广泛用于医药、食品和香料等领域(伍永富 【研究意义】紫苏叶系唇形科植物紫苏的干燥叶, 具有解表散寒、行气和胃之功效,主治风寒感冒、咳嗽 呕恶、妊娠呕吐、鱼蟹中毒等症(国家药典委员会, 等,2007;于长青等,2008;代沙等,2013 o利用不同提 取方法,有针对性地开展紫苏叶中挥发性成分的提 取,可为紫苏叶的精细化开发利用提供更全面的技术 2010;刘浏,2012)。紫苏叶挥发油是紫苏叶的主要活 指导。【前人研究进展】目前,利用水蒸气蒸馏法提取 收稿日期:2013—07-08 基金项目:湖北中烟工业有限责任公司天然植物研究指导性计划项目(2013XL016) 作者简介: 为通讯作者,熊国玺(1975一),高级工程师,主要从事烟用香精香料研究工作,E—mail:xionggx@hbtobacco.cn。喻世涛 (1983一),主要从事天然烟用香精香料提取技术研究工作,E—mail:yushitaosuccess@126.COB 1期 喻世涛等:不同提取方法对紫苏叶挥发性成分的影响 ・109・ 香紫苏花序油,共鉴定出46种香气成分,主要为芳樟 醇、松油醇等(马松涛等,2003;冯劫等,2011);利用超 临界CO:萃取法得到的紫苏叶挥发油共鉴定出l6种化 合物,含量占97.6%,主要有醚类、萜类及醇类等(曾 虹燕等,2003;金建忠,2011);利用吸附柱浓缩法对紫 ℃,保持1 min,以5℃/min的速率升至250℃;进样 量:1 txl;分流进样:分流比10:1;IE离子源:70 eV,扫 描范围35-450 amu;传输线:250℃;使用WILEY和 MAINLIB谱库检索。色谱图见图1。 1.3.3定性方法采用GC.MS分析紫苏叶挥发性成 苏叶挥发陛成分进行前处理,再进行GC—MS分析,共 分,通过WILEY和MAINLIB谱库自动检索,结合保留 指数(可接受误差为≤1%)共同确定,相对含量采用峰 面积归一化法计算。 鉴定出32种成分。【本研究切人点】近年来,紫苏叶挥 发性成分也已成为食品、医药等领域研究的热点之 一,但同时利用动态逆流、微波和超声波法提取紫苏 叶挥发性成分并进行对比分析的研究鲜见报道。【拟 解决的关键问题】采用动态逆流、微波和超声波法提 取紫苏叶中的挥发性成分,并进行GC.MS分析,为紫 苏叶综合开发利用和产品质量控制提供技术参考。 1材料与方法 Q0g 量 ∞0AI1.1试验材料 紫苏叶购自湖北天济中药饮片有限公司,经鉴定 ∞ ∞ ∞ ∞ 加 0 为唇形科植物紫苏的干燥叶。试验试剂包括:二氯甲 烷(分析纯AR,国药集团化学试剂有限公司)、95%乙 醇(武汉江化工公司)。主要仪器设备包括: DNTD一5型动态逆流提取蒸发浓缩机组(陕西渭南唯 思创蒸发技术设备有限公司)、WCD30S一02型微波萃 取设备(南京三乐微波技术发展有限公司)、CQ25—24 型超声波清洗器、Thermo TRACE GC Ultra.DSQ II气 质连用仪(Thermo Electron Corporation)、旋转蒸发皿 RE.52A(上海亚荣生化仪器厂)、CP323S.OCE型电子 天平(德国赛多利斯科学仪器有限公司)。 1.2提取方法 1.2.1动态逆流提取法称取500.0 g紫苏叶装入原 料罐中,向罐中加入7.5 kg 70%乙醇,加热至85℃,提 取2 h后减压浓缩,冷藏备用。 1.2.2微波提取法称取500.0 g紫苏叶装入原料罐 中,向罐中加入7.5 kg 70%乙醇,设置微波功率27 kW,电机15 HZ,提取完成后减压浓缩,冷藏备用。 1.2.3超声波提取法称取500.0 g紫苏叶装入锥形 瓶中,加入7.5 kg 70%乙醇超声(超声频率59 kI-IZ, 温度50 cI=)萃取40 min,提取完成后减压浓缩,冷藏 备用。 1.3萃取物的GC—MS分析 1.3.1样品处理将紫苏叶提取物置于1000.0 mL 烧瓶中,用二氯甲烷同时蒸馏萃取3 h,加入15.00 g无 水NA2SO ,摇匀,静置过夜,过滤,浓缩至1.0 mL进行 GC.MS分析。 1.3.2 GC.MS分析条件色谱柱:HP一5MS,50 cmx 0.25 minx0.25 m;恒流模式:载气氦气,1 mL/min;溶 剂延迟:3 min;进样温度口:220℃;升温:初始温度40  ●23 1. 1 301 4: 。  一 H 17 .60 I—I L— L 0 5 ∞ ∞ ∞ ∞ 加 0 10 15 2O 25 3O 35 40 ∞ 印 印 知 加 0 Time(rain) RT:0.00-43.02 SM:5G 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Time(min)  ̄ 652 i 越. 0 5 10 15 20 25 3O 35 40 Time(min) 图1紫苏叶提取物的GC.MS总离子流色谱图(A:动态逆流 提取法,B:微波提取法,C:超声波提取法) Fig.1 GC/MS total ion chromatogram of Perilla fi'utescens leaf extract(A:Dynamic countercurrent extraction;B:Mi・ crowave extraction;C:Ultrasonic extraction) 1.4萃取物香气评价 1.4.1三角评价(感官评价)法向评价人员提供一 系列编组的3个样品,其中两个相同,1个不同,要求评 价人员从中挑选出不同样品的评价形式。 1.4.2评价方法按照三角评价法的基本要求,将3 种提取物分为3个编组,向1 5名评价人员提供编组样 品,并对评价结果进行统计分析。 ・1l0・ 南方农业学报 45卷 2结果与分析 2.1不同提取方法对紫苏叶挥发性成分的影响 挥发性成分相对含量方面,超声波提取法得到的紫 苏叶易挥发性成分含量明显高于其他两种方法,微 波提取法得到的中等挥发性化学成分的含量最高, 而动态逆流提取法主要提取的是沸点相对较高、难 由图1可知,3种提取方法得到的紫苏叶提取物挥 发性成分出峰时间主要集中在5~7、17~28和31~38 min,共检出29种主要成分,其中紫苏叶主要挥发性成 分有苯乙烯、2.己呋喃、紫苏醇、邻苯二甲酸二甲酯和 亚油酸乙酯等。 2.2不同提取方法对紫苏叶挥发性成分含量的影响 挥发性成分。 2.3 3种提取法提取物的感官评价结果 在三角评价(感官评价)中,用香气相似度和香气 强度作为考察指标来衡量3种紫苏叶提取物的香气类 型和香气强度。香气相似度:66.7%(10人)认为3种提 取法的提取物香气类型一致,无明显差异;33.3%(5 紫苏叶提取物经GC.MS分析,通过WILEY和 MAINLIB谱库检索,最终鉴定出29种主要挥发性成 分,并测定了各主要成分的相对百分含量,结果见表 1。从表1可以看出,3种提取方法对紫苏叶挥发性成分 人)认为有差异,但差异较小,超声波和微波法提取的 紫苏叶提取物香气透发,特征香气明显,而动态逆流 种类和成分相对含量有一定影响。在挥发性成分种类 方面,动态逆流提取法共检测出17种挥发性成分,且 提取的紫苏叶提取物香气略显厚重。香气强度:86.7% (13人)认为超声波提取的紫苏叶提取物香气强度大, 13-3%(2)v)认为微波提取的紫苏叶提取物香气强度 大,没有评价者认为动态逆流提取的紫苏叶提取物香 气强度大。 主要集中在后阶段出峰;微波提取法共检测出19种挥 发性成分,其出峰时间主要在中间阶段;超声波提取 法共检测出25种挥发性成分,其出峰时间较靠前。在 表1 紫苏叶挥发性成分及含量对比分析 Tab.1 Comparative analysis ofvolatile compositions and content in Perilla frutescens leaf “.”表示无检出 ’’“.mealls no detection 1期 喻世涛等:不同提取方法对紫苏叶挥发性成分的影响 3讨论 本研究分别用动态逆流提取法、微波提取法和超 声波提取法提取紫苏叶挥发性成分,通过对提取物的 GC—MS分析和三角评价对比,发现3种提取方法得到 的紫苏叶提取物挥发性成分出峰时间主要集中在 5~7、17~28和31~38 min,共检出29种主要成分,主要 挥发性成分有苯乙烯、2一己呋喃、紫苏醇、邻苯二甲酸 二甲酯和亚油酸乙酯等。其中,动态逆流提取共检测 17种挥发性成分,集中在后阶段出峰,主要是沸点相 对较高的难挥发性成分;微波提取共检测1 9种挥发性 成分,其出峰时间集中在中间阶段,主要是中等挥发 性成分;超声波提取共检测25种挥发性成分,其出峰 时间比较靠前,主要是易挥发的小分子化学成分。 通过利用不同提取方法对紫苏叶挥发性成分进 行提取和分析,更加全面地反映出紫苏叶挥发性成分 的主要种类,对紫苏叶的精细化开发与应用技术指导 的针对性也更强。然而,3种提取方法得到的紫苏叶挥 发性成分的分析结果只能在一定程度上反映出紫苏 叶中挥发性成分的种类和含量,后期可以采用其他方 法进行提取和成分分析,从而对紫苏叶进行深层次研 究。在提取物评价方面,引入了三角评价法,丰富了提 取物评价的技术手段,评价结果真实可靠。 4结论 对于紫苏叶挥发性成分的提取,超声波提取法主 要得到易挥发的小分子化学成分;在香气强度方面, 超声波法则明显优于其他两种方法,表明超声波提取 法更适合于紫苏叶易挥发性成分的提取,为紫苏叶综 合开发利用和产品质量控制提供技术参考。 参考文献: 代沙,吴卫,谢晓娟.2013.紫苏叶抗氧化物质超声提取工艺 的优化[J].食品工艺科技,34(8):277—281. Dai S,Wu W,Xie X J.2013.Optimal extraction of technology antioxidants in the leaves of Perilla[rutescens by ultrasonic [J].Sciences and Technology of Food Industry,34(8): 277-281. 冯劫,王薇,余陈欢.201 1.紫苏叶挥发油化学成分分析及其 抗炎机制研究[JJ.海峡药学,23(5):45—48. Feng J,Wang W,Yu C H.2011.Chemical composition and anti-inflammatory effects of the essential oils from Perilla fruteseens leaf[J].Strait Pharmaceutical Journal,23(5): 45-48. 国家药典委员会.2010.中华人民共和国药典(一部)[K].北 京:中国医药科技出版社:318—319. National Pharmacopoeia Committee.2010.Pharmacopoeia of the People’s Republic ofChina(Volume 1)lK J.Beijing:China Medical Science Press,318—319. 金建忠.2011.超临界CO 萃取紫苏叶挥发油的工艺优化[J]. 食品科学,32(6):124—126. Jin J Z.201 1.Optimization of supercritical carbon dioxide fluid extraction process for volatile oil from Pedlla frutescens leaves[Jj.Food Science,32(6):124—126. 刘浏.2012.紫苏叶的研究进展[J].中国医学创新,9(6): 132-163. Liu L.2012.Research status of Perilla frutescens leaves[J]. Medical Innovation of China,9(6):132—163. 马松涛,赵继飚,党俊伟,李新社,陈虹宇,刘运爱.2003. 用GC/MS联用技术分析香紫苏挥发油成分[J].河南科学, 21(6):725—727. Ma S T,Zhao J B,Dang J W,Li X S,Chen H Y,Liu Y A. 2003.Study on the chemical components of sage clary volatile oil by GC/MS[J J.Henan Science,21(6):725—727. 伍永富,秦少容,刘世琪.2007.紫苏叶油的研究进展[J].时 珍国医国药,18(8):2019—2020. wu Y F。Qin S R.Liu S Q.2007.The research status of volatile 0i1 in Perilla fruteseens[J].Lishizhen Medicine and Materia Medica Research,18(8):2019—2020. 于长青,赵煜,朱刚,许涛.2008.紫苏叶的药用研究[J].中 国食品与营养,(1):52—53. Yu C Q,ZhaoY,Zhu G,Xu T.2008.The research on medicine of Peflla frutescens leaf[J].Food and Nutrition in China,(1):52—53. 曾虹燕,李国龙,黄靓,冯乐.2003.紫苏叶挥发油超临界 CO 萃取工艺的研究[J].湘潭大学自然科学学报,25(2): 46—49. Zeng H Y,Li G L,Huang L,Feng L.2003.Technology on extracting the volatile oils of the leaves of Penlla frnteseens with supercritical CO2lJj.Naturla Science Journal of Xiangtan University,25(2):46—49. (责任编辑孔令孜) 

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