您好,欢迎来到欧得旅游网。
搜索
您的当前位置:首页助剂测试方法汇总

助剂测试方法汇总

来源:欧得旅游网
助剂测试方法汇总

助剂常识

助剂常识

功能性助剂:指纺织印染助剂,特指那些可以赋予织物抗菌、防腐、防水、防污、阻燃、防缩、抗皱、防紫外等功能的印染助剂;

复配:指将两种以上不同性能的助剂,通过物理混合,达到协同效果,使应用效果明显改善; 前处理剂:指坯布染色之前的去油、练漂等工艺称前处理工艺,该过程中应用的助剂称作前处理剂;

染色助剂:染色是把纤维制品染上颜色的加工过程,是借染料与纤维发生物理或化学的结合,或者用化学方法在纤维上生成颜色,使整个纺织物成为有色物体,该过程应用的助剂称作染色助剂;

后整理剂:织物经练漂、染色和印花等工艺处理以后,为改善和提高织物品质的加工过程称作织物整理,该过程中应用的助剂称作后整理剂;

通用型助剂:主要指那些性能单一,技术含量低,应用简单的助剂; 功能基团:能够赋予织物某种功能的化学分子结构;

微乳化:指本体硅油的乳化,乳化后固体颗粒的粒径达到100nm以下;PA织物涂层剂:指聚丙烯酸酯织物涂层剂; PU织物涂层剂:指聚氨酯织物涂层剂;

超微乳自交联:粒径在0.5-100nm的乳液称作超微乳,自交联是相对于外 交联而言的,即在交联反映过程中无需加入交联剂。

螯合分散剂的应用测试

螯合分散剂CJ/JC-2

一、钙螯合值

准确称取样品1g,加80mL蒸馏水溶解,再加入10mL2%碳酸钠溶液。用氢氧化钠溶液调节PH值在10-11之间。

用0.25moL/L氯化钙溶液滴定。滴定至溶液浑浊时为终点。 计算:钙螯合力=V×10.03(mgCa2+/g) 二、镁螯合值

准确称取样品1g,加80mL蒸馏水溶解,再加入10mL2%碳酸钠溶液。用氢氧化钠溶

液调节PH值在10-11之间。 用0.25moL/L氯化镁溶液滴定。滴定至溶液浑浊时为终点。 计算:镁螯合力=V×10.03(mgMg2+/g) 三、铁螯合值 准确称取样品1g,加80mL蒸馏水溶解,再加入10mL2%碳酸钠溶液。用氢氧化钠溶液调节PH值在10-11之间。 用0.25moL/L氯化铁溶液滴定。滴定至溶液浑浊时为终点。 计算:钙螯合力=V×10.03(mgFe3+/g) 四、分散力(碳酸钙法) 操作步骤:该法是基于高聚物的溶液能够阻止一定浓度的Ca2+与CO32+形成碳酸钙沉淀或将碳酸钙沉淀分散成极细的颗粒。测试方法是:用分析天平准确称量含1g活性物(折纯两)的试样溶于去离子水中100mL,然后加入10%Na2 CO310mL水溶液,用0.5moL/L的NaOH水溶液将PH值调至11,以0.25moL/L乙酸钙水溶液滴定至浑浊不消退。 碳酸钙分散力(mg/g)=25×乙酸钙溶液的消耗量。 五、泡沫性 取0.1%助剂试样溶液20mL于具塞量筒内,盖上塞子,上下剧烈振荡50次,立即记录溶液泡沫高度,并开启秒表记时。记录溶液泡沫消失所需时间。 渗透精练剂的应用测试 渗透精练剂CJ/JC-1 一、渗透力 称取渗透剂4g加100mL水稀释。取10mL此溶液于烧杯中,加入80mL水。再加入液碱(30%)10mL(注:在加液碱时需慢慢加并搅拌)。此溶液即为40g/L氢氧化钠的助剂溶液。 在实验当中,我们一般用液碱代替固体氢氧化钠(因染厂在生产中使用的是液碱),相应液碱用量如下表。 氢氧化钠(g/L) 20 40 60 80 100 120 140 160 180 溶液体积100mL 5 10 15 20 25 30 35 40 45 溶液体积200mL 10 20 30 40 50 60 70 80 90 在上述配制好的溶液中水平放入已剪成1cm×1cm的帆布片(标准棉帆布:28特(21支)3股×28特4股细帆布制成1cm×1cm的方片),并立即开启秒表,当帆布片完全润湿时按下秒表,记录完全润湿所需时间,重复测试5次,取其平均值,即为渗透剂试样的渗透时间。 二、耐碱性

称取渗透剂4g加100mL水稀释。取10mL此溶液于烧杯中,加入一定量的水。再加入不同量的液碱(30%)(注:在加液碱时需慢慢加并搅拌)配制成不同浓度的助剂溶液。放置一定的时间。

目测配制好的溶液澄清度。溶液飘油者为不耐此碱浓度。 三、毛效(毛细管效应)

称取渗透剂4g加100mL水稀释。取10mL此溶液于烧杯中,加入80mL水。再加入液碱(30%)1.5mL(注:在加液碱时需慢慢加并搅拌)。

将配制好的溶液倒入染杯中,放入棉坯布盖好染盖,放入打样机内,在98度下处理45min。取出水洗干净烘干。

将处理后烘干的棉布剪成5cm×20cm的布条,在一端一厘米处画一横线,并在横线处挂上重物,另一端固定在毛细管效应测试仪上。将布条浸入溶液至水平横线处,处理30min,取下测量溶液上升高度并取平均值。高度越高毛效越好。 四、白度

称取渗透剂4g加100mL水稀释。取10mL此溶液于烧杯中,加入80mL水。再加入液碱(30%)1.5mL(注:在加液碱时需慢慢加并搅拌)。

将配制好的溶液倒入染杯中,放入棉坯布盖好染盖,放入打样机内,在98度下处理45min。取出水洗干净烘干。

白度仪测定处理后的布面白度值。 五、乳化力

取0.1%助剂试样溶液20mL于具塞量筒内,加入20mL液体石蜡(白油)。盖上塞子,上下剧烈振荡5次,静止1min,在上下剧烈振荡5次,静止1min,如此重复五次。开启秒表记时。记录溶液分离出10mL时所需时间。

分离10mL水所需时间越长越好。 六、泡沫性

取0.1%助剂试样溶液20mL于具塞量筒内,盖上塞子,上下剧烈振荡50次,立即记录溶液泡沫高度,并开启秒表记时。记录溶液泡沫消失所需时间。

双氧水稳定剂的应用测试

双氧水稳定剂CJ/JC-3

一、毛效(毛细管效应)及白度

称取渗透剂6g加100mL水稀释。取10mL此溶液于烧杯中,加入10mL双氧水稳定剂溶液(称取双氧水稳定剂6g加100mL水稀释)加入60mL水。再加入液碱(30%)5mL(注:在加液碱时需慢慢加并搅拌)。最后加入15mL H2O2(35%)。备用。

将配制好的溶液倒入染杯中,放入棉坯布盖好染盖,放入打样机内,在98度下处理45min。取出水洗干净烘干。

将处理后烘干的棉布剪成3cm×20cm的布条,在一端一厘米处画一横线,并在横线处挂上重物,另一端固定在毛细管效应测试仪上。处理30min,取下测量溶液上升高度并取平均值。

毛效:高度越高毛效越好。 白度:目测处理后棉布白度好坏。 二、双氧水稳定性 1、试验工作液处方

H2O2(35%) 10mL 氢氧化钠(固) 1g 硫酸铜溶液(1mL=0.11mgCu) 25mL 双氧水稳定剂 3g

按以上处方用蒸馏水稀释配制成1000mL溶液。备用。 2、试验步骤

取上述溶液250mL,放在250mL烧杯中,放入90度恒温水浴锅中,待烧杯内试验工作液升至90度时,立即取样按前述含量测定试液中H2O2的含量。取样时即开始记时,并在30、60、90、120min时分别取样测定H2O2含量,计算各取样时间H2O2的分解率。

H2O2的分解率(%)=

[(起始H2O2含量—tmin时H2O2含量)/起始H2O2含量]×100% 3、H2O2含量的测定方法:参照AATCC 1021970法 试剂:

硫酸20%;

草酸钠标准溶液(0.05moL/L);将分析纯草酸钠在105度干燥4h,称取6.700g溶于250~300mL热蒸馏水中,冷却,至少放置12h,在容量瓶中稀释至1L,此溶液浓度恰为0.05moL/L。

高锰酸钾标准溶液(0.1176moL/L);称取18.6g高锰酸钾溶于1L蒸馏水水中,沸煮15min,冷却,用微孔漏斗过滤,稀释至1L。

用移液管吸取上述草酸钠标准溶液100mL,放入锥形瓶中加入10mL浓硫酸加热至沸,立即用高锰酸钾溶液滴定,滴定至出现持久的浅粉红色即为终点。计算高锰酸钾溶液浓度并作调整(调整至1.00mL0.1176moL/L高锰酸钾溶液=0.0394g草酸钠或100mL0.05moL/L草酸钠标准溶液),则此时高锰酸钾标准溶液即为0.1176moL/L。

H2O2含量测定步骤:

用移液管吸取10mL试液放入预先加入20mL蒸馏水的锥形瓶中,加入20mL20%硫酸溶液,混匀。用0.1176moL/L的高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色出现,并在30秒内不退色为终点,记下所消耗高锰酸钾标准溶液的体积,计算试液中H2O2的含量:H2O2含量(g/L)=1×v, 式中

v为消耗高锰酸钾标准溶液的体积(mL)。

若滴定所用的高锰酸钾标准溶液体积少于3mL,则改用0.01176moL/L高锰酸钾标准溶液滴定,此时H2O2的含量:H2O2含量(g/L)=0.1×v。

0.01176moL/L高锰酸钾标准溶液配制:将0.1176moL/L的高锰酸钾标准溶液稀释10倍。 三、泡沫性

取0.1%助剂试样溶液20mL于具塞量筒内,盖上塞子,上下剧烈振荡50次,立即记录溶液泡沫高度,并开启秒表记时。记录溶液泡沫消失所需时间。

碱减量促进剂的应用测试

碱减量促进剂CJ/JC-4 一、减量率 1、测试液处方 碱减量促进剂 0.8g/L 氢氧化钠 10g/L、20g/L--------25g/L 浴比 1:10 称取碱减量促进剂8g加100mL水稀释。取10mL此溶液于烧杯中,加入一定量的水。再加入一定量的液碱(30%)(注:在加液碱时需慢慢加并搅拌)配制成不同浓度液碱的助剂溶液。 将上述配制好的溶液加入相对应的织物后,放在打样机内在130度下处理30min。取出烘干称重。 在实验当中,我们一般用液碱代替固体氢氧化钠(因染厂在生产中使用的是液碱),相应液碱用量如下表。 氢氧化钠(g/L) 溶液体积100mL 2、结果计算

减量率(%)=[(减量前织物重—减量后织物重)/减量前织物重]100% 二、泡沫性

取0.1%助剂试样溶液20mL于具塞量筒内,盖上塞子,上下剧烈振荡50次,立即记录溶液泡沫高度,并开启秒表记时。记录溶液泡沫消失所需时间。

皂洗剂的应用测试

10 2.5 15 3.75 20 5 25 6.25 皂洗剂CJ/JC-5

一、洗涤力的测试

称取碳黑(高耐磨粉末)3g,蓖麻油(工业用)4g,用玻璃研钵调研均匀,加入已溶解的非毛脂2g,在研磨情况下用四氯化碳160ml分次加入研钵中调匀。将调研好的溶液倒入200ml烧杯中,加温至40℃,搅拌均匀后投入白坯女衣呢(6cm×12cm)一块,正反面往返通过一次(每次时间约为30s),取出用玻璃棒夹挤多余的污液,然后平摊自然晾干。晾干后,将标准污布用洗衣板刷正反面分别往返刷到乌

黑均匀,并剪成二块5cm×5cm的正方形待用。

在两只250ml广口瓶中分别加入0.2%的标准洗涤液和皂洗剂试样溶液各100ml,在水浴中加热至50℃后,分别投入已准备好的标准污布,盖上瓶塞,在水浴中放置5min。取出广口瓶摇荡1min(约60次),并重复上述操作3次。将布取出,洗涤,烘干,用灰色样卡评级。 二、皂洗牢度

取1g/L助剂试样溶液100ml于染杯中,将固色后的棉布放入,盖上盖子,在染色机中98度下处理40分钟。取出洗净烘干,在摩擦牢度机上测其干、湿摩牢度。并测处理后的工作液的吸光度。 三、泡沫性

取0.1%助剂试样溶液20mL于具塞量筒内,盖上塞子,上下剧烈振荡50次,立即记录溶液泡沫高度,并开启秒表记时。记录溶液泡沫消失所需时间。

净洗剂的应用测试

净洗剂CJ/JC-6

一、洗涤力的测试

称取碳黑(高耐磨粉末)3g,蓖麻油(工业用)4g,用玻璃研钵调研均匀,加入已溶解的非毛脂2g,在研磨情况下用四氯化碳160ml分次加入研钵中调匀。将调研好的溶液倒入200ml烧杯中,加温至40℃,搅拌均匀后投入白坯女衣呢(6cm×12cm)一块,正反面往返通过一次(每次时间约为30s),取出用玻璃棒夹挤多余的污液,然后平摊自然晾干。晾干后,将标准污布用洗衣板刷正反面分别往返刷到乌黑均匀,并剪成二块5cm×5cm的正方形待用。

在两只250ml广口瓶中分别加入0.2%的标准洗涤液和皂洗剂试样溶液各100ml,在水浴中加热至50℃后,分别投入已准备好的标准污布,盖上瓶塞,在水浴中放置5min。取出广口瓶摇荡1min(约60次),并重复上述操作3次。将布取出,洗涤,烘干,用灰色样卡评级。 二、泡沫性

取0.1%助剂试样溶液20mL于具塞量筒内,盖上塞子,上下剧烈振荡50次,立即记录溶液泡沫高度,并开启秒表记时。记录溶液泡沫消失所需时间。

棉用匀染剂的应用测试

棉用匀染剂CJ/JC-8

一、匀染性 1、染色工艺处方

染料(o.w.f) 1~2% 元明粉(或食盐) 20g/L 纯碱 15g/L 匀染剂 1-2g/L 浴液 80ml 2、操作步骤

按工艺处方称取染料、匀染剂于染杯中,加水配制成染浴规定体积。将染杯放入打样机中加热至染色规定温度,将称好的元明粉(或食盐)加入到染浴中,在保温一定时间后,再加入称好的纯碱。最后保温30分钟。降温取样。按下列工艺流程图操作。

加入织物、染料、匀染剂——升温40度保温10分钟——加入一半元明粉——保温10分钟——加入另一半元明粉——升温至60度保温20分钟——加入一半纯碱——保温15分钟——加入另一半纯碱——保温45分钟——降温取出试样在60度烘干(或室温下晾干)。 二、得色率

将未染色染液及各染色后的染色残液稀释一定浓度(如取残液10mL加水90mL),在分光光度计上分别测定吸光度。未染色染液吸光度为x,其它为y。再按下式计算得色率(%)。 得色率(%)=[(x-y)/x]×100% 三、移染性 1、染色工艺处方

染料(o.w.f) 1~2% 元明粉(或食盐) 20g/L 纯碱 15g/L 浴液 80ml

2、移染工艺处方

元明粉(或食盐) 20g/L 纯碱 15g/L 匀染剂 1-2g/L

浴液 80mL

3、操作步骤 第一步染色

按工艺处方称取染料于染杯中,加水配制成染浴规定体积。将染杯放入打样机中加热至染色规定温度,将称好的元明粉(或食盐)加入到染浴中,在保温一定时间后,再加入称好的纯碱。最后保温30分钟。降温取样。按下列工艺流程图操作。

加入织物、染料——升温40度保温10分钟——加入一半元明粉——保温10分钟——加入另一半元明粉——升温至60度保温20分钟——加入一半纯碱——保温15分钟——加入另一半纯碱——保温45分钟——降温取出试样在60度烘干(或室温下晾干)。 第二步移染

将上述染色染好的布样剪成几块相同大小的布块(5cm×5cm)并和相同规格、相同重量的布缝合在一起,投入到配制好的移染浴中,在一定温度下处理一定时间。按下列工艺流程图操作。

加入染色布、匀染剂——升温40度保温10分钟——加入一半元明粉——保温10分钟——加入另一半元明粉——升温至60度保温20分钟——加入一半纯碱——保温15分钟——加入另一半纯碱——保温45分钟——降温取出试样在60度烘干(或室温下晾干)。

目测:白布上色深的为移染性好。 四、泡沫性

取0.1%助剂试样溶液20mL于具塞量筒内,盖上塞子,上下剧烈振荡50次,立即记录溶液泡沫高度,并开启秒表记时。记录溶液泡沫消失所需时间。 五、乳化力

取0.1%助剂试样溶液20mL于具塞量筒内,加入20mL液体石蜡(白油)。盖上塞子,上下剧烈振荡5次,静止1min,在上下剧烈振荡5次,静止1min,如此重复五次。开启秒表记时。记录溶液分离出10mL时所需时间。

分离10mL水所需时间越长越好

高温匀染剂的应用测试

高温匀染剂CJ/JC-9

一、匀染性 1、染色工艺处方

染料(o.w.f) 1~2%

匀染剂 1g/L 冰醋酸(80%) 0.3mL/l 浴液 70ml

2、操作步骤

按工艺处方称取染料、匀染剂于染杯中,加水配制成染浴规定体积。将染杯放入打样机中加热至染色规定温度,保温一定时间后,降温到40度取样。按下列工艺流程图操作。

加入染料、匀染剂、冰醋酸——升温至60度放入织物——升温至70、80、90、100、110、120、130、130度保温30分钟时分别取样烘干。并将染色后残液及未染色空白液进行吸光度测定。计算各温度时的上染百分率。 二、得色率

将未染色染液及各染色后的染色残液稀释一定浓度(如取残液10mL加水90mL),在分光光度计上分别测定吸光度。未染色染液吸光度为x,其它为y。再按下式计算得色率(%)。

得色率(%)=[(x-y)/x]×100% 三、移染性 1、染色工艺处方

染料(o.w.f) 1~2% 冰醋酸(80%) 0.3mL/l 浴比 70ml

2、移染工艺处方

匀染剂 1g/L 冰醋酸(80%) 0.3mL/L 浴液 70mL

3、操作步骤 第一步染色

按工艺处方称取染料、匀染剂于染杯中,加水配制成染浴规定体积。将染杯放入打样机中加热至染色规定温度,保温一定时间后,降温到40度取样。按下列工艺流程图操作。

加入织物、染料、匀染剂——升温130度保温30分钟——降温至40度取出在110度烘干。 第二步移染

将上述染色染好的布样剪成几块相同大小的布块(5cm×5cm)并和相同规格、相同重量的布缝合在一起,投入到配制好的移染浴中,在一定温度下处理一定时间。按下列工艺流程图操作。

加入织物、匀染剂——升温130度保温30分钟——降温至40度取出在110度烘干。 评定方法

萃取法:将移染试验后水洗、烘干的被移染原布和移染布分别取一小块,剪碎,分别称取0.1g(称准至0.001g),置于50mL容量瓶中,加入3mL氯苯-苯酚(1:1)混合液,使纤维全部浸没于溶剂中,然后置于沸水浴中,使纤维全部溶解,冷却后,在摇动下逐滴加入丙酮溶液,使涤纶树脂絮状析出,然后用丙酮稀释至刻度,摇匀,加盖静置,使絮状物全部沉积于瓶底。吸取上层澄清的有色溶液,用丙酮作空白溶液,用分光光度计选择该染料特定的吸收波长,测定其吸光度,计算移染率: 移染率(%)=[(E2/W2)÷(E1/W1)]×100% 式中:E1为被移染原布萃取液的吸光度值;

W1为被移染原布称取的重量,g;

E2为移染布(原白布)萃取液的吸光度值; W2为移染布称取的重量,g;

四、泡沫性

取0.1%助剂试样溶液20mL于具塞量筒内,盖上塞子,上下剧烈振荡50次,

立即记录溶液泡沫高度,并开启秒表记时。记录溶液泡沫消失所需时间。 五、乳化力

取0.1%助剂试样溶液20mL于具塞量筒内,加入20mL液体石蜡(白油)。盖上塞子,上下剧烈振荡5次,静止1min,在上下剧烈振荡5次,静止1min,如此重复五次。开启秒表记时。记录溶液分离出10mL时所需时间。

分离10mL水所需时间越长越好。

固色剂的应用测试

固色剂应用测试CJ/JC-12

一、染色 1、染色工艺处方

染料(o.w.f) 1~2% 元明粉(或食盐) 20g/L 纯碱 15g/L 浴液 70ml

2、操作步骤

按工艺处方称取染料染杯中,加水配制成染浴规定体积。将染杯放入打样机中加热至染色规定温度,将称好的元明粉(或食盐)加入到染浴中,在保温一定时间后,再加入称好的纯碱。最后保温30分钟。降温取样。按下列工艺流程图操作。

加入织物、染料——升温40度保温10分钟——加入一半元明粉——保温10分钟——加入另一半元明粉——升温至60度保温20分钟——加入一半纯碱——保温15分钟——加入另一半纯碱——保温45分钟——取出试样在60度烘干(或室温下晾干)。 二、固色 1、固色工艺处方

固色剂(o.w.f) 2% 浴液 70ml 2、操作步骤

按工艺处方称取固色剂染杯中,加水配制成染浴规定体积。将染杯放入打样机中加热至染色规定温度,在保温一定时间后,降温取样。按下列工艺流程图操作。

加入织物、固色剂——升温60度——保温30分钟——降温至40度取出在60度烘干(或室温下晾干)。 三、固色牢度 1、水洗牢度

剪取经各固色剂固色之后的布样(4cm×5cm)各一块,正面与一块相同规格、相同重量的布缝合在一起,并将此织物放到200mL60度的水溶液中处理45分钟。取出在60度烘干(或室温下晾干)。

目测:白布上粘色深的为水洗牢度差。

分光光度计测试法:用分光光度计测定水洗液的吸光度,吸光度大者为差。 2、皂洗牢度

剪取经各固色剂固色之后的布样(4cm×5cm)各一块,正面与一块相同规格、相同重量的布缝合在一起,并将此织物放到200mL98度的5g/L皂片溶液中处理30分钟。取出在60度烘干(或室温下晾干)。

目测:白布上粘色深的为皂洗牢度差。

分光光度计测试法:用分光光度计测定皂洗液的吸光度,吸光度大者为差。 3、摩擦牢度

将固色之后的布样在摩擦牢度机上测定摩擦牢度。

目测:白布上粘色深的为摩擦牢度差。 四、泡沫性

取0.1%助剂试样溶液20mL于具塞量筒内,盖上塞子,上下剧烈振荡50次,立即记录溶液泡沫高度,并开启秒表记时。记录溶液泡沫消失所需时间。

钙离子螯合试剂中螯合能力的测试

1、 测试原理

在PH为10-11的条件下,在碳酸钠水溶液中加入氯化钙溶液,会立刻形成不溶性的碳酸钙沉淀。如果加入少量螯合试剂的话,比如Henkel的Securon系列,这种情况就不会出现。测试分别在室温和98℃的条件下进行。

2、 测试所需化学试剂和仪器

2.1 CaCl2溶液,0.25mol/l (100ml溶液中含有36.8g CaCl2•2H2O) 2.2 Na2CO3水溶液,质量百分比2%

2.3 NaOH水溶液,大约1000ml溶液中含有80gNaOH 2.4 电子PH计 2.5 磁力搅拌器 2.6 250ml锥形瓶 2.7 回流冷凝器

3、 测试过程

3.1 在80ml的去离子水中将1.0g ( ±0.01g )的螯合试剂稀释。 3.2 加入几毫升NaOH 溶液,将PH值调节到10和11之间。 3.3 加入10ml 2%的Na2CO3溶液。

3.4 逐滴加入0.25mol/l的CaCl2溶液,直到沉淀不再增加。在滴加过程中加入NaOH溶液,使PH值始终处于10-11之间。记录消耗量。 4、 温度

4.1 操作过程和前面所述相同,只是加入CaCl2溶液的量少一些(大约少1--3ml )。 4.2 在回流温度下加热澄清溶液1小时。如果观察不到浑浊现象,可以尝试加入少量的CaCl2溶液。 5、 计算

螯合能力:Ca2+ 的毫克数/克产品=CaCl2溶液的毫升数×10.03 例如:消耗

20℃时8.5ml CaCl2溶液=8.5×10.03=85 mg Ca2+/g 98℃时7.1ml CaCl2溶液=7.1×10.03=71mg Ca2+/g

铁离子螯合试剂中螯合能力的测试

1、 测试原理

在PH值为10—11的条件下,将FeCl3的溶液加入螯合试剂的水溶液中。如果试剂的螯合能力达到饱和,溶液中会出现棕色溶液Fe(OH)3。应该进行一系列的尝试以确定饱和点。 测试分别在室温条件和98℃的条件下进行。 2、 测试所需化学试剂和仪器

2.1 FeCl3溶液,0.25mol/l (1000ml溶液中含有67.58g FeCl3•6H2O)

2.2 NaOH溶液,38°Bé(1000ml溶液中含有445g NaOH式将328g NaOH溶于1000g 水中) 2.3 电子PH计 2.4 磁力搅拌器 2.5 锥形瓶 2.6 回流冷凝器

3、 测试方法(室温条件下)

3.1 将0.8g (±0.01g)螯合试剂在750ml去离子水中稀释、溶解。 3.2 加入一定量的NaOH溶液,调节PH值至10—11之间。

3.3 逐滴加入0.25mol/l的FeCl3溶液直到锥形瓶中的溶液出现浑浊,在此过程中,逐滴加入NaOH溶液保持PH值处于10—11之间。加完FeCl3溶液后,在保持PH的条件下,用去离子水稀释到800ml。记录消耗。

3.4 为了确定准确的消耗点,需要在减少FeCl3溶液量的情况下做2—3实验。(比如分别减少2、4、6ml等)

3.5 三个小时后,观察锥形瓶中的溶液。注意锥形瓶中还可以观察到棕色沉淀的痕迹,也是一定的消耗。所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。

4、 测试过程(98℃)

4.1 操作过程和前面所述相同,只是加入FeCl3溶液的量少一些(大约少2、4、6ml等等)。 4.2 加入FeCl3溶液以后,在回流温度下对此澄清溶液直接加热1小时。将加热后的溶液滗析至锥形瓶中,目测判断。如果出现棕色沉淀的痕迹,注意FeCl3溶液的消耗,所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。 5、 计算

螯合能力:以Fe3+的毫克数/克产品计算:

Fe3+的毫克数/克产品=(FeCl3溶液的毫升数×13.6)/0.8 例如:

20℃时消耗FeCl3溶液28ml=28×13.6/0.8=476 mg Fe3+/g 98℃时消耗FeCl3溶液22ml=22×13.6/0.8=374 mg Fe3+/g

荧光增白的效果和性能对比测试

一.增白效果测试

1.分别取半漂白布5g数块,于蒸馏水中沸煮30min,取出,压去多余水分。

2.各荧光增白剂分别采用o.w.f 0.16%,浴比1:40,温度45-50℃,时间30min处理。染浴中美五分钟翻动布样一次,使布样不露出液面为逸。染好后,清水洗净,60℃烘干。 3.蓝天白光下目测比较,也可用荧光白度仪(ZBD型)测试比较。

二.耐酸牢度对比

对已增白的布样,采用不同PH值的盐酸或醋酸,浴比1:40,温度45-50℃,时间30min,干燥后观察不同PH液处理后的白度变化情况可目测,也可仪器测量。

白度测定

白度测定仪主要用于测量非彩色表面平整的物体及粉末的白度。白度测定仪是使用固定光源,以45°角将光束投射在试样表面上,然后由光电池接收试样漫反射的光通量,通过光电池的光电效应产生电流,因为产生的电流与接受的光通量呈正比,故而通过监测光电流,即可反映出试样表面的漫反射能力,即试样白度。国内常用的白度测定仪为ZBD型,其操作方法大致如下:(具体步骤详见说明书)

预热-->调零(黑筒)-->校正(白度板)-->测量

对于一般的织物而言,要求测量时对折成8层(大小为5×5cm),而对于薄织物则要求对折成12层(大小为5×5cm),测量时变换方向平行测定3次,取其平均值。对于不同的白度测定仪而言,同一种织物测得的白度可能不同,但是用同一台白度测定仪测得的不同织物的白度还是具有可比性的。

表面活性剂离子性鉴别

染色试验法

(一)阴离子表面活性剂

①试剂:在5ml0.005mol/L盐酸溶液中,滴入3滴0.1%麝香草酚蓝指示液。

②方法:在5ml表面活性剂溶液内,加入5ml试剂,呈红-紫色表示为阴离子表面活性剂。

(二)阳离子表面活性剂

①试剂:0.2mol/L醋酸钠溶液75ml,0.2mol/L醋酸925ml及20ml0.1%溴酚蓝乙醇溶液混合而成,溶液pH值为3.6~3.9。

②方法:将1%未知试样溶液的pH值调至7,取其2~5滴,加入10ml试剂中,呈透明的天蓝色,表示为阳离子表面活性剂。

含固量测定

含固量,是指助剂或浆料中含有的固体量。 含固量的测定方法:

用分析天平准确称取原样2克左右于表面皿中,置于烘箱中,在105℃-108℃的条件下,烘燥三小时,取出称重,续放入烘箱,同样条件处理30min,复取出称重,如此重复两次。比较三次数据,看是否达到恒重,然后根据以下公式计算得出含固量。 含固量=干燥恒重/物料原重×100%

浊点的测定

浊点测定:

方法A:试样水溶液在10-90℃间变混浊的,用蒸馏水测定

0.5g 样品溶于100ml水,量取15-20ml,于试管中,水浴加热至混浊。用温度计边搅拌边冷却,看重新澄清的那个温度点;

方法B:在低于10℃变混浊的或试样不能充分溶解于水的,用25%的二乙醇丁醚水溶液法

5g样品溶于45ml二乙醇丁醚液,量取15-20ml,于试管中,水浴加热至混浊。用温度计边搅拌边冷却,

看重新澄清的那个温度点;

方法C:在高于90℃变混浊的需在密封管内测定,因为密封管可使操作在压力下进行,以达到比在大气压下溶液的沸点还要高的温度,

0.5g样品溶于100ml 5% NaCl液中,量取15-20ml,水浴加热至混浊。用温度计边搅拌边冷却,看重新澄清的那个温度点。

 研究浊点的意义: 通常非离子表面活性剂的应用皆应低于其浊点

对于离子表面活性剂,应考虑其克拉夫点(从某一温度温度开始,溶解度等性能显著变化的温度点),因为到达克拉夫点时,胶带开始离解。

 浊点指数(水数)定义:

一定体积的溶剂中含有一定量的表面活性剂,在特定温度下,使溶液产生混浊所需的蒸馏水毫升数。

 水数测定原理:

30℃(滴定过程中保持烧杯温度),将蒸馏水滴加到非离子表面活性剂(样品1±0.1g)的正丙醇液(10ml)中,滴前用磁力搅拌,至混浊,平衡5分钟,混浊不消失,记录其所滴加的蒸馏水毫升数

皂化值测定

定义:在规定条件下皂化1g试样所需要的KOH毫克数

 原理:以KOH-乙醇液在回流下煮沸试样,接着用标准的HCl溶液滴定过量的KOH。 方法:

1、称取1.5g样品,以0.5N的KOH(25ml)和95%的乙醇(25ml)为溶剂; 2、水浴(85±2℃),回流1小时;

3、关炉,加入酚酞指示剂1ml,用0.5N的HCl滴定,终点为红色退去, (注:近终点时加热至沸再继续滴至红色退去,保证反应完全) 4、同时做一空白。

计算:X=[(V1-V2)×N×56.11]/G V1――空白耗HCl V2――样品耗HCl N――HCl当量 56.11――KOH分子量

 试剂准备:C(KOH-乙醇)=0.5mol/l液的配制 8g KOH和5g铝片,

在1L 95%乙醇中回流1小时,立即蒸馏,在馏出液中加入需要量的KOH,得到约0.5mol/l浓度的KOH

-乙醇液,静置几天,倾出上层澄清无色溶液,弃去沉淀的K2CO3,溶液贮于棕色瓶中,盖紧备用。 注:测皂化值时,若试样为浅色用酚酞,试样为深色用百里酚酞,终点为蓝绿色转为黄色。  适用范围:动物、植物油脂及合成的羧酸酯类表面活性剂深、浅色产品, 不适用难以皂化和含矿物酸的产品。

酸值测定

定义:每1g样品中KOH所耗用的毫克数 步骤:1、准确称取样品约5g; 2、加入中性乙醇50ml,加热使之溶解;

3、加入酚酞1ml,用0.1N的NaOH滴定至溶液呈微红色,半分钟不退色; 计算:酸值=(N×V×56.11)/m N――NaOH的当量浓度 V――耗用NaOH量 m――样品重量 g

中性乙醇配备:50ml乙醇中加入酚酞0.5ml,用0.1N的KOH滴定至微红色

叔胺测定

意义:反映转化率,即表征纯度的一种方法,用总胺减叔胺为季胺值,可推算出分子量 1、20ml的醋酸酐,样品约0.5g放置半小时后; 2、用0.1N的HClO4 滴定,至结晶紫指示剂紫色消失。 计算:叔胺值=(N×V×56.11)/M N――HClO4 的当量浓度 V――耗HClO4 数 M――样品克数

HClO4 标准液的配制:参见标准GB601-88

0.1N HClO4高氯酸溶液的制备:

在冰冷却和激烈搅拌下,将70%高氯酸水溶液逐渐地加到计算量的醋酐中(醋酐用量是按将过氯酸的水完全转变为醋酸而计算的)。用纯冰醋酸将将冷却的混合物稀释到0.1N。不得有过量的醋酐存在。 过量醋酸酐的检查:取整数量的供试溶液,在摇动下加入一滴水,同时观察其温度。倘若温度升高,再滴加水,直到温度不再上升为止。对于大量溶液,需要加入的水的数量可从上述试验推算。如果加入一滴水后温度并不升高,则必须按同样方法向过量的水中滴加醋酐以进行检核。 萘酚苯(苯溶液)为指示剂,进行当量的滴定。然后用纯冰醋酸调节高氯酸的浓度到0.1N。C下干燥过的无水碳酸钠(分析纯)在冰醋酸溶液中以0.1%结晶紫(冰醋酸溶液)或当量浓度的校正:用在300

蛋白酶活力测定

【检测原理】:

二甲基酪蛋白在蛋白酶水解作用下生成末端为氨基或羧基的短肽,其中氨基肽与显色剂三硝基苯磺酸在碱性条件下生成黄色偶合物,可用分光光度计在425nm波长处对其进行定量测定。 【测量条件】: 温度:50℃ PH:8.3 底物:二甲基酪蛋白

基质:硼酸缓冲溶液,KCl,表面活性剂,Na2SO3。 【干扰因素】:伯胺,表面活性剂,漂白剂

【干扰的排除】:使用苯基甲烷硫酰氟,或水溶液在85℃,保温15min,以消除基质中蛋白质的干扰。加Na2SO3消除漂白剂干扰。

【制作标准曲线】:由于需要使用分光光度剂进行定量测定,所以需按常规做出在425nm下氨基肽与显色剂三硝基苯磺酸在碱性条件下生成的黄色偶合物的标准工作曲线。

表面活性剂发泡力测定

起泡比试验法

(一)仪器和药品 具塞量筒(100ml);

标准皂片、待测试样(可选择渗透剂JFC,渗透剂T等);

(二)试液准备 0.125%标准皂片液; 0.125%待测试样溶液;

(三)操作步骤

分别取0.125%标准皂片液和0.125%待测液各10ml,置于100ml具塞量筒中,加蒸馏水稀释至30ml,加盖,剧烈振荡10次,静置30s,立即记录泡沫体积(ml)。重复上述操作2~3次,取平均值。

(四)计算起泡比

起泡比=泡沫体积/试液体积 起泡比约大,说明表面活性剂起泡力越强。

分散力测定方法

适用:阴离子型分散剂,如MF

 原理:在定量的快色素大红3RS液中,分别加入定量的分散剂样品和标准品溶液,在20±2℃及搅拌情况下,加入定量的H2SO4液,使快色素的反式重氮盐转为顺式重氮盐并与色酚偶合成红色不溶性偶氮染料粒子,密闭条件下,滴滤纸渗圈,比较被测样与标准样的渗圈大小,从而计算出分散力大小。

 步骤:

1、称试样和标样各0.5g(或1g、6g,视分散力大小定),定容于500ml容量瓶中。即成1g/l备取液;

2、测定液配制

溶液 分散剂液 快色素大红3RS液 0.5mol/L H2SO4液 水 总体积 试样ml 19 5 4 72 100 20 5 4 71 100 标样ml 19 5 4 72 100 20 5 4 71 100 21 5 4 70 100 按上表吸取试样,标样→水→染料→置于水浴锅20±2℃,(即室温)→置于磁力搅拌器上→边搅拌边一次加入H2SO4液,2分钟

3、两张滤纸以经纬向呈90°交叉重叠置于有机玻璃和玻璃板间,用1ml移液管自烧杯(工作液)中间吸取1ml测定液,逐滴滴于有机玻璃板中心小孔中,测定液逐滴向四周扩散,当最后一滴测定液渗入滤纸后,用秒表计时间,2分钟后取出滤纸,用铅笔划出红色渗圈区的最大直径D1,并在垂直D1方向划出直径D2,晾干滤纸。  计算及评定

F(渗圈的平均扩散面积参数)mm2 =(D12+D22)/2 五个工作液则有五个F值 F1――试样19ml时 F2――试样20ml时 F3――标样19ml时 F4――标样20ml时 F5――标样21ml时

要求F2>F1,F5>F4>F3才可作计算依据。 然后将F1逐个比较,

若F1接近F3,取P1%=F1/F3×100 若F1接近F4,取P1%=F1/F4×100 若F1接近F5,取P1%=F1/F5×100 同样将F2比较

若F2接近F3,取P2%=F2/F3×100 若F2接近F4,取P2%=F2/F4×100 若F2接近F5,取P2 %=F2/F5×100 P1与P2的绝对差值应小于5% 则取P=(P1+P2)/2

若分散力P为100±1%,则评为100% 若分散力P为105±1%,则评为105%

若分散力P为101~104%间,则评为100%~105%

烃值的测定

定义:

1g试样中的烃基被乙酸酐酯化后所生成的酸,用KOH中和所需毫克数

 测定羟值:(乙酸酐法,另外还有邻苯二甲酸酐法) 1、称取2~2.5g 样品于三角烧瓶中;

2、精密加入醋酐吡啶液15ml,装上球形冷凝管,烧瓶内液面低于水浴面,在通风橱内,水浴加热回流1小时,注:此时反应过程中不可有水;

3、少量水冲洗,此时让过量乙酸酐水解,继续回流5min;

4、关炉冷却至30℃以下,从管上加70ml水,卸除冷凝管,用淋洗磨口玻璃接头; 5、从通风橱里取出,加酚酞1ml,趁热用1N NaOH液滴定至溶液呈微红色; 6、同时做一空白实验

 试剂准备: 醋酐吡啶液制备:

醋酐5ml,吡啶50ml,(即醋酐:吡啶=1:50)充分混合均匀 其中吡啶是介质

 计算: X3= {(V1-V2)×N×40 +X1}/G V1—空白耗NaOH数 V2—样品耗NaOH数 40—NaOH分子量 G—样品重量,g X1—样品的酸值 注:X1≤0.3时,忽略,

另:试样游离酸时,X取正,含游离碱,X取负

 原理: 应用: 可用于分析脂肪醇

如烃值在230—310 椰子油氢化脂肪醇白色膏状至淡黄色液体,如匀染剂O; 如烃值在300—350 平均十二碳混合醇,如JFC或浸湿剂80 如烃值在350—420 石蜡氧化C9—C12,为白色至淡黄色液体,

总胺值测定

适用:电离常数极其小的,不能用指示剂明显滴定的

对样品要求:非水溶液,水分含量接近零,否则会影响终点出现。 1、50ml冰醋酸(市售)加入0.5g左右试样;

2、加入结晶紫指示剂,用0.1N的HClO4 滴定至紫色消失,呈蓝色,注:变成绿色即为过量了。 计算:总胺值=(N×V×56.11)/M N――HClO4 的当量浓度 V――耗HClO4 数 M――样品克数

酶定性鉴定

【鉴定原理】:酶可与溶解于平板中的底物作用,产生水解圈,观察水解圈的大小,可以定量地确定酶地种类。

【试剂制备】: 1.缓冲液

①0.1mol/L柠檬酸:21.01g柠檬酸溶于1L水(A) ②0.1mol/L磷酸钠:38.01g磷酸钠溶于1L水(B) ③135mlA+365mlB制成PH值为10的缓冲液 2.淀粉酶鉴定用培养基

100ml上述缓冲液加入1g琼脂糖及1g可溶淀粉,煮沸后倒平板。 3.蛋白酶鉴定用培养基

50ml上述缓冲液加入1g琼脂糖煮沸,降温至55℃,加入0.5g干酪素融解后倒平板。 4.碘液显色剂 ①碘液显色

②碘储液:11g碘及22g碘化钾溶于50ml 55℃缓冲溶液中 ③碘液显色剂:2ml碘储液加2g碘化钾,溶于500ml水中 【酶 鉴 定】:

100g待测酶溶于1L自来水制成100g/L的溶液,取20μl待测液加入打好孔的待测酶种的平板小孔中,盖好平板盖,45℃,1h。

蛋白酶鉴定:观察水解圈大小与对照比较,水解圈大于对照水解圈,表明有蛋白酶存在。 淀粉酶鉴定:需以碘液显色,如显蓝紫色则表明在待测液中存在淀粉酶。 【适用范围】:无法区分同一种类的不同酶。

双氧水溶液滴定

1.漂液PH值测定 直接用广泛试纸测定。

2.H2O2含量分析 吸取漂液5ml,置于250ml锥形瓶中,加蒸馏水100ml及10ml 6N硫酸,用0.294N高锰酸钾滴定至刚呈微红色为终点,记录用量V。 反应原理如下:

2KnMnO4+5H2O2+3H2SO4-->2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2 双氧水含量(H2O2,g/l)=(0.294×V×34/2000)/5×1000

因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容

Copyright © 2019- ovod.cn 版权所有 湘ICP备2023023988号-4

违法及侵权请联系:TEL:199 1889 7713 E-MAIL:2724546146@qq.com

本站由北京市万商天勤律师事务所王兴未律师提供法律服务