检测技术二醋醋纤维与三醋醋纤维定性鉴别方法湖北进出口商品检验局张宇明,酷醋纤维中有二哈脂纤维和三醋醋纤维二醋醋纤维和三醋醋纤维都可用于纺织束,表示计算到小数点后一位〔+=但作为烟用过滤咀材料只能用二醋醋纤维丝不能用三酷酚纤维酝化度+;,<一,又>≅,三醋醋纤维中残留+1式中)=一Α,欠≅>〕的有二氯甲烷或三氯甲烷毒物质生产使用中显为贡要和二醉隋纤维国际标准!∃ 厂(,,二甲基亚枫等有%∃4Χ0%%&∃二酷醋纤维和三醋醋纤维的鉴别在如何鉴别二醋醋纤维∀# 根据国家标准 ! 了∀!∋((和)%%&二醋酚纤维的定义—空白试验时液耗用量—毫升毫升氢氧化钠溶液耗用量234,氢氧化钠溶,由纤维素二醋酸醋构成的醋醋纤维巾至少有∗但不到∋&万的经基被乙酞化三醋醋)>?<Δ纤维定义由纤维索三醋酸醋构成的醋醋纤Α维中至少有∋&形的轻基被乙酞化醋脂纤维和三酷醋纤维爸升,>—空广试验时—5一%氢氧化钠溶液滴定度,∃4盐酸耗用量%,毫升∗盐酸耗用量∃4按酷醋纤维径基乙酞化百分比来确定二方法一+直接法,醚萃取法为准取试样约∃克,以乙萃取试样中的油醋,待干燥!—试样绝干质量克方法—二+溶解法,同方法一相似≅,盐醋滴定度、,草后将具切成∃飞米的长度取试样的油脂业切断后精确称取约%从中取出约,克,∃克的的纤维放入直径约&%乞米的称胜,阳勺在恒温烘箱中+温−变为再放置干燥器/冷却.试样放在烧瓶内液∃%毫升,,并放加精制丙酮+特级品,∃%毫!%∃士&%℃,恒重升使试样完全溶解再加入2Ε4氢氧化钠溶0在&∃士&℃,条件下连续振荡%小∃!将盛有试样的称量瓶狱为0%情确称最后把试样移入容塞锥形烧瓶中毫升的带时,接着加%&4盐酸∃%毫升并连续振荡&4,再次将空称吐瓶精确称星分钟后用酚酞溶液作指示剂并用化纳溶液滴定Γ犬验氢城,求出试样的绝干质量接着在烧瓶内加入 %,5Φ时以同样的操作进行空自毫月(∃形乙醇轻轩盖匕塞子后在∃士∃1按卜以5算酝化度+形,试验两次%分钟然后加人的条件下加热0234氢城化酞8以具平均数表示+5司前,钠溶液 %毫升在∃%士∃℃条件5−5/热!∃分钟76以后,在室温下放置 #小时5耳加数滴酚瞅州式中)形,2Ε4一+竺困旱巡工多洛液并用%∃4盐酸反滴定待粉红色消失−介59肋59入:34%表左酸&农片&小时后用放置一月,∃4氢氧化钠溶浓滴正同时以同样的操作,进行空白试验按下井计算醋化度+轻基被了—至夜耗用量—毫升,=氢氧化钠溶液耗用量毫试验时%曰∗&4氢氧化钠溶乙队化的百分故,试验的次,以共,9“均欣>—%&4氢认化钠浴袱滴足度∗≅方法三+溶解法,取试样油脂并切断后,—∗料羊绝卜质录二克薄万夔法,)同方沙一相似草试样的制备)从酷酚纤维样刀中取出洁,.精确称取约&克的试,%Κ&%毫克放入试管内净的试样约!用吸符样放入烧瓶内全溶解井加入,加入精制丙酮(%书升放置,将已配好的溶剂滴入试管数滴浸样况片刻%分钟后加入二甲钱亚枫0!%毫升使试样完再加入精制丙酮∃%毫升搅拌∃分钟户氢氧化钠溶液0%爸升在&∃士使溶液稀稠适巾平整玻璃板9<)把盐板放在工作试验台的,用吸管将试样溶液滴入欲板84&℃中部溶液向四周扩展为了不使溶液中的溶条件下连续搅拌温水!%毫升液,,&小时电化后加入约∃%℃剂挥发太快以致产生气泡使薄膜表面不平.罩上小烧杯)在滴有溶剂的盐板9再搅拌!∃分钟加数滴酚酞溶,底端留有用84硫酸滴定到溶液呈无色为止,同时空隙,薄膜形成后,可以先把它放在仪器仁以同样的操作方法进行空自试验按下式计用快速扫描来检查它的吸收情况调整薄膜算醋化度+形,试验两次司前,+】Ι以其平均值表示厚度适中后再用红外灯或真空烘箱进一步萃取溶剂所制薄膜质量好的应是厚度在%%%!一人)一+84一久,,ϑ>火∀%%∃毫米至%%∃毫米之间光滑平整透明将制成,曰。一硫酸耗用量84≅∃分钟薄膜放入仪器的样品架进行测定约!毫升∗,式巾升∗—空白试验时硫酸耗用量毫—硫酸滴定度—试样绝干质量克备注—+9,方法一适用于所有酷酮纤=打印机将该试样的光谱图象自动打印在记录纸上,将该次试验的光谱图象与标准光Γ普图,象比较后解析图象的羚基透光率峰值与酚>84∗基透光率的峰值确定醋酚纤维的化学属性是二酷酚纤维注意几点),≅,还是三酷醋纤维,)红外光谱法中!制备样品尤为吸要∗,应维方法二适用二酷脂纤维方法三适用于三样品中不得有杂质0&制样醋酷纤维,+&,如果试样!含有二氧化钦所用的器皿应洁净∗水∗&!三, 样品中不应含有游离时应从绝干质显中扣除这部分质显样品的浓度和试验厚度应选择适当按酷酚纤维的拜摧乙酞化程度的数学线性关系来确定是三醋酚纤维维附酷酚纤维标准光谱Μ8象ΟΝ+图略还是三醋醋纤,—编,醋化度&、&∀为二酷醋纤维&(Κ0为参考资料二醋酉旨纤维方法四+红外光Γ普法,仪器)红外光谱仪《红外光谱法》董庆年编,制样品用具)盐板或正方形玻璃片Λ∗尺《 ! ∀一# 纺织名词术语+化纤部分,》一!∋((化学纤维‘一!∋#!:寸为&∃吸管,ϑ&∃ΛΛ,厚度ΕΛΓ式管直径!%ΛΛ!∃%《&%(∀小剪刀大玻璃板等甲醉!8−《39Η—化学纤维短纤维试验方属名》溶剂)二氯甲烷Μ匕例)法》休积比∋)
