仪器分析 自测题5

气相色谱

一、选择题

1. 关于气相色谱法的特点，下列哪种说法是不正确的（ ）。 A. 气相色谱法选择性好 B. 分离效率高 C. 灵敏度高 D. 可用来直接分析未知物 E. 分析速度快 2. 气相色谱作为分析方法的最大特点是（ ）。

A. 进行定性分析 B. 进行定量分析 C. 分离混合物 D. 分离混合物并同时进行分析 E. 进行热力学和动力学研究 3. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是（ ）。 A. 保留时间 B. 调整保留时间 C. 死时间 D. 相对保留值 E. 保留体积 4. 在气相色谱分析中，定性的参数是（ ）。

A. 保留值 B. 峰高 C. 峰面积 D. 半峰宽 E. 分配比

5．在气相色谱法中，在进行定性试验时，实验室之间可以通用的定性参数是（ ）。 A. 调整保留时间 B. 相对保留值 C. 保留时间 D. 调整保留时间 E. 保留体积

6．通常色谱柱内不移动的、起分离作用的固体物质叫做（ ）。 A. 担体 B. 载体 C. 固定相 D. 固定液 E. 涂有固定液的担体 7. 下列哪种气体不能用作气相色谱的载气。（ ） A. 氮气 B. 氢气 C. 氧气 D. 氦气 E. 氩气 8. 热导池检测器要求载气中控制（ ）的含量。

A. 水分 B. 烃类 C. 电负性强的组分 D. 氮气 E. 氢气 9. 在气相色谱法中，适用于氢火焰离子化检测器分析的组分是（ ）。 A. 二硫化碳 B. 二氧化碳 C. 甲烷 D. 氨气四氯化硅

10. 用气相色谱法分离和分析苯和二甲苯的异构体，最适合的检测器为（ ）。 A. 热导池检测器 B. 电子俘获检测器 C. 氢火焰离子化检测器 D. 火焰光度检测器 E. 热离子化检测器

11. 在气相色谱分析中，为了测定农作物中含氯农药的残留量，应选用下述哪种检测器（ ）。

A. 热导池检测器 B. 电子俘获检测器 C. 火焰光度检测器 D. 氢火焰离子化检测器 E. 光离子化检测器

12. 分析宽沸程、多组分混合物，可采用下述哪一种气相色谱法（ ）。

A. 气固色谱 B. 气液色谱 C. 毛细管气相色谱 D. 裂解气相色谱 E. 程序升温气相色谱

13. 用气相色谱法分析苯中微量水，可选用的固定相为（ ）。

A. 分子筛 B. 氧化铝 C. 高分子多空微球 14. 用气相色谱法分析氧气和氮气，可选用的固定相（ ）。

A. 分子筛 B. 氧化铝 C. 硅胶

15. 当载气线速较小、范式方程中的分子扩散项起控制作用时，采用下列哪种气体作载气对提高柱效有利？（ ）

A. 氢气 B. 氮气 C. 氧气 D. 氩气 E. 二氧化碳 16. 在气液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于（ ）。

A. 各组分在吸附剂上的吸附性能的差异 B. 各组分在固定相和流动相间的分配性能的差异 C. 各组分在固定相中浓度的差异 D. 各组分在吸附剂上脱附能力的差异 E. 各组分氧化还原性能的差异

17. 关于气相色谱法试指出下述说法中哪一种说法是错误的（ ）。

A. 氢气、氮气等是气相色谱法的流动相 B. 固定液是气相色谱法的固定相

C. 气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D. 气相色谱法是一个一个分离效能高、分析速度快的分析方法 E. 气相色谱法是从事物理、化学等学科科学研究的重工具之一 18. 在气固色谱分析中使用的活性碳、硅胶、活性氧化铝等都属于（ ）。

A. 载体 B. 固定液 C. 固体固定相 D. 担体 E. 液体固定相 19. 气液色谱中选择固定液的原则是（ ）。

A. 相似相溶 B. 极性相同 C. 官能团相同 D. 分子量相近 E. 活性相同 20. 固定液的选择性可用下列哪个参数来衡量。（ ）

A. 保留值 B. 相对保留值 C. 分配系数 D. 分离度 E. 理论踏板数 二、填空题

1. 在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越接近则他们之间的作用力约 ，该组分在柱子中停留时间越 ，流出时间越 。

2. 气液色谱法即流动相是 ， 固定相是 的色谱法。样品与固定相间的作用机理是 。

3. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品 ，气化室温度一般要比柱温高 ℃但温度不能太高，否则引起样品。

4. 气相色谱分析的基本程序是从 进样，气化了的样品在 分离，分离后的各组分依次流经 它将各组分的物理或化学性质变化转化成电量变化，输入记录仪，描绘成色谱图。

5. 一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜 ，载体粒度宜 ，柱管直径宜 。

6. 气相色谱是一种 方法。它是利用物质的 及 性质的差异将多组分的 进行分离和测定的方法。色谱仪的主要设备有 ， ， ， ， 。 7. 实现色谱分离的先决条件是必须具备 和 。

8. 色谱固定相是一种 或为涂渍于 表面上的 薄膜。此薄膜称为 。流动相可以是具有 的气体， 或 。

9. 在气固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的 ， 能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中 ， 的能力的不同。

10. 色谱法按分离过程的物理化学原理分类可分为 色谱， 色谱， 色谱和 色谱。按固定相性质和操作方式可分为 色谱， 色谱和 色谱。

11. 气相色谱法的特点是 ， ， 和 。不足之处是从色谱峰不能直接给出 ，不能直接分析 ，分析 时比较困难。

12. 按色谱柱内填充的固体物质的不同，气相色谱可分为: 和 两类。 13. 载气是气相色谱的 相，其作用是把 输送到 和 。气相色谱所用载气的纯度主要取决于 ， 和 。

14. 气相色谱分析要求载气的流量要 ，其变化小于 。通常使用 ， ， 来控制气流的稳定。

15. 当程序升温时，随着柱温的升高，色谱柱的阻力会 使系统载气流量 ，为保持载气流量稳定，此时应使用 。

16. 色谱分析试验结束后应先关闭 ， 气源，再依次关闭 （或放大器）电源， ， 的控温电源以及仪器的 。待仪器加热部件冷至 后，最后关闭 。其顺序不可颠倒。

17. 色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合 ，即 先流出， 后流出。

18. 色谱分析中基线 和基线 是衡量色谱仪稳定性的主要指标. 19. 请填写下列代号所代表的检测器的名称:

(1) TCD ；(2) FID ；(3) TID （NPD）； (4) FPD ；(5) ECD ；(6) PID 20. 氢火焰离子化检测器是一种 的检测器，适用于 分析。 三、判断题

1．为了在气体阻力发生变化时也能维持载气的流速稳定，需要使用稳压阀来自动控制载气的流速。（ ）

2. 为了使载气能能充分得到预热及防止样品扩散，减小死体积，故气化室的内径和总体积应尽可能小。（ ）

3. 通常使用热电偶来测量色谱柱恒温箱中的温度，通过测量毫伏计指示出的温度加上室温才是色谱柱的真实温度。（ ）

4. 气相色谱仪各连接管线，应定期用无水乙醇清洗，然后用干燥空气吹扫干净。（ ）

5. 稳压阀不工作时，应顺时针调节手柄，使阀关闭。针形阀不工作时，应逆时针转动手柄至全开状态。（ ）

6. 在气固色谱中，如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同，可选用活性碳作吸附剂。（ ）

7. 用分子筛做气固色谱的固定相，当样品分子通过分子筛时，比分子筛孔径小的分子被吸进去，而比分子筛孔径大的分子通过分子筛而流出来。（ ） 8. 分子筛主要用于分离永久性气体，如N2、H2、O2、CO、CO2、CH4等。（ ） 9. 硅藻土型载体使用前应进行预处理。处理好的载体放在水中应浮在水上面，这是检验硅烷化处理是否成功的标志。（ ）

10. 红色硅藻土载体柱效高，但在分离极性化合物时，往往有拖尾现象。（ ） 11. 根据“相似原理”，被分离物质为极性物质时，应用极性固定液，此时极性强的物质先流出色谱柱，极性弱的后流出。（ ）

12. 气-液色谱中，固定液的选择可用相对保留值来衡量。（ ）

13. 对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。流出顺序取决于组分与固定液分子间形成氢键能力的大小，易形成氢键的组分先流出色谱柱，不易形成氢键的后流出。（ ）

14. 水是最易形成氢键的物质，而饱和氢化合物则是最不易形成氢键的物质。（ ） 15. 检测器的灵敏度（检测限）越大，检测器越灵敏，愈有利于分析微量组分的要求。（ ）

16．热导检测器的热丝阻值愈大，桥电流愈大，其灵敏度愈高。（ ）

17. 氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过100℃，温度高可能损坏离子头。（ ）

18. 热离子化检测器使用度是冷氢焰，在火焰喷嘴处还不足以形成正常燃烧的氢火焰，烃类在此冷氢焰中不产生电离，而能对N、P化合物产生选择性检测，因此也被称为N、P检测器。（ ）

19．气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。（ ）

20. 气相色谱分析中，灵敏度和敏感度的区别在于：灵敏度是整机的指标，敏感度是检测器的指标。（ ） 四、简答题

1．什么是最佳载气速度？实际分析中是否一定要选用最佳流速？为什么？ 2、 色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用的热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么，试说明理由

3、 制备完色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化？老化的作用是什么？老化时注意什么？

4、指出下列化合物被流体流动相从氧化铝柱中洗脱的峰序：正丁醇、1-丁基氯、正己酸、正己烷、2-己烯。

5、指出下列化合物从氧化钙柱中流出的顺序：正丁醇、甲醇、正己醇、乙醇。 6、色谱仪的气化室有何作用?色谱分析对气化室有何要求?

7、什么叫固定相?根据色谱柱内填充的固定相不同,可把气相色谱法分为哪两类?分别加以说明。请举出气固色谱常用的五种固定相。 8、气液色谱中，对固定液有什么要求?

9、气液色谱中常用的固定液有哪几类?每类各举出几例。 10、气液色谱对载体有何要求? 五、计算题

1．一试样经气相色谱分析，在6.5 min时显示一个色谱峰，峰的宽度为5 mm，记录纸移动的速度为10mm ·min-1 ，在柱长2 m的色谱柱中理论塔板是多少？相应的理论塔板高度是多少？

2．有一气液色谱柱，长2m,在不同线速度时，相应的理论塔板数如下： u/cm·s n 4.0 323 6.0 308 8.0 252 计算：(1)最佳线速；(2)在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。

3．有1根气液色谱柱柱长2 m，用氦气作载气，以三种不同的流速进行测试。所得结果如下：

甲烷 正十八烷 正十八烷峰底宽 18.2 2020 223 8.0 888 99 5.0 558 68

计算:

(1) 三次不同流速时载气的线速度； (2) 三次不同流速时的n和H；

(3) 解联方程式求出H=A+B+C 试中A、B、C三个常数的数值；

(4) 载气的最佳流速；

(5) 载气流速（线速度）应在什么范围之内，才能保持色谱柱效率在90%以上？

(6) 某一分离需1100理论塔板数，为了达到此目的，最快的载气流速时多少？用此最快的流速比用最佳流速能节省多少时间？