2.3二氯-5-三氟甲基吡啶1

一、产品方案及装置规模：

工程名称 2-氯-5-3氟甲基吡啶生产线 2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶生产线 产品质量指标：

产品 2-氯-5-3氟甲基吡啶 晶 2.3-二氯-5三氟甲基吡啶 无色透明液体或无色晶体 ≥99.5% 外观 无色或浅黄色透明液体或结≥99.0% 含量 产品名称 2-氯-5-3氟甲基吡啶 2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶 设计生产能力（t/a） 500 500 年运行时间（h/a） 7200 7200 二、建设项目选用的工艺流程方案： （1）本项目设计上采用的主要技术 1) 2-氯-5-3氟甲基吡啶

该产品技术路线为在内环流反应器中，以含氟室温离子液体为溶剂，改性多杂酸复合催化剂（自制）为催化剂，2-氯-5-甲基吡啶、氯气、无水氟化氢为原料，在一锅内，先氯化合成2-二氯-5-三氯甲基吡啶，再交换氟化成功得到目标产物2-二氯-5-三氟甲基吡啶；另外一种方法是以3-甲基吡啶为原料，先进行氯化得2-氯-5-三氯甲基吡啶，再进一步进行氟化而得到产品；也可以用3-甲基吡啶为原料，在催化剂存在下进行氟氯化反应而得到产品。我公司采用的是第一种方法，技术工艺条件缓和，过程简单，三废易于处理，适于工业化规模生产。各项经济技术指标与国内现有技术比较优势明显。 2) 2.3-二氯-5三氟甲基吡啶

采用含钨、汞等元素的自制催化剂，用氯气氯化2-氯-5-三氯甲基吡啶，纯化后再在催化剂作用下在非离子型极性溶剂中直接氟化得到目标产物2.3-二氯-5三氟甲基吡啶；另外一种方法是2-氨基-5-甲基吡啶为原料，先进行氯化，再进行重氮化，在 CuCl 存在下反应得到 2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，然后与氟化氢反应得到产品。我公司采用的是第一种方法，气优势在于过程简单，明显降低了成本，缩短了工序，三废易于处理，适合工业化规模生产。 三、工艺流程

1、2-氯-5-3氟甲基吡啶 （1）、工艺流程图

）2-氯-5-三氯甲基吡啶生产

在装有紫外灯管的内环流反应器中，加入2-氯-5甲基吡啶及引发剂，升温至120℃并保持稳定，打开紫外灯，按工艺要求打开氯气通入装置，使氯气均匀通入内环流反应器中，持续6h，生成的氯化氢气体通过湍流塔用无水甲醇或乙醇吸收。反应结束后通入干燥的氮气，移除副产氯化氢。得2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品，产率98%，含量97%以上。 (2)化学反应方程式 1）氯化

2）氟化

2、2.3-二氯-5三氟甲基吡啶 （1）工艺流程图

1）、2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶生产 在内环流反应器中，加入2-氯-5-三氯甲基吡啶、非离子极性溶剂及催化剂，升温至170℃并保持稳定，按工艺要求打开氯气通入装置，使氯气通过氯气分布器均匀通入内环流反应器中，持续7h，生成的氯化氢气体通过湍流塔用无水甲醇或乙醇吸收。通氯结束后保温30min，反应结束后通入干燥的氮气，移除副产氯化氢。得2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品，产率92%，含量91%以上。

（2）化学反应方程式 （1）、氯化

（2）、氟化

四、建设项目生产过程中涉及的危险化学品的名称、种类、用量 危险化学品类别危险化学品名称 (危规号) 无水氟化氢 氯气

第8.1类酸性腐蚀品（81015） 第2.3类有毒气体（23002） 304.3 164.5 用量（T/年）

五、建设项目可利用建构筑物的面积、地震设防要求及构筑形式

主要建(构)筑物一览表

序建（构）筑号 物名称 主生产车间 生产辅助车间 氯气汽化室 氯气库 泵房

六、本项目过程中采取的安全防护措施，劳动卫生防护条件通常采取的措施。

消防系统及相关设施 (1) 消防 1）消防设施 ①消防水系统

厂区现有消防水池容积为1000m，设消防水泵2台，开1备1，流量500m/h，扬程28m。 为提高生产用水保证率，厂区采用生产、消防合用管网，管网环状布置，环状管网上设置了室外消火栓，间距不大于120米。并根据规范设置阀门井对其作了必要的分隔，可保证消防用水的要求。

本项目项目界区内消防利用原厂区独立的稳高压消防给水系统，本项目所在厂区总的占地面积约14万平方米，根据《建筑设计防火规范》第8.2.2条的规定，本项目所在厂区同一时间内火灾次数按一次计。

火灾情况下，本项目最大消防用水处为主生产厂房（体积14000m、高度小于24m），室外消防用水量为25L/s，厂房室内消防水用量10L/s，火灾延续时间按3h计，一次消防用水量为378m。厂区内消防水池容量1000m，单台消防水泵的供水能力为500m/h，均能够满足本项目的消防给水要求。

②移动式灭火器

3

3

33

3

3

主要物质 2-氯-5-甲基吡啶、氯气、无水氟化氢 盐酸、氯气、 氯气 氯气 无水氟化氢 占地面积m2 350 建(构)层筑面积数 m2 3 350 耐火 火灾 等级 等级 建筑结 构形式 钢混结构，钢梁、轻质屋顶 钢混结构，钢梁、轻质屋顶 砖混结构，钢梁、轻质屋顶 混凝土地面和防火堤 砖混结构 1 二 甲 2 3 4 5 240 100 234 50 1 2 1 1 240 100 234 50 二 二 二 二 甲 乙 甲 乙

在生产、储存装置区建筑物内按《建筑灭火器配置设计规范》（GB50140-2005）的要求配置一定数量的磷酸铵盐干粉灭火器，在控制室、低压配电室内设二氧化碳灭火器，用于扑救初起火灾。

③消防道路

工厂消防道路和工厂运输及检修道路为一体化布置，同时以满足生产、运输、检修和消防操作要求为目的。现厂区的主干道宽度10m，本项目按《建筑设计防火规范》等标准规范要求，在工艺生产装置区内设环形消防通道。消防车道最小宽度4m、路面内缘转弯半径9m、管架跨越消防道路时的净空高度(不小于5m)均满足相关标准要求。此外，本项目所在厂区设有3个出入口，实现人货分流，均可作为消防出入口，便于组织消防车辆进入厂区内进行消防灭火作业。

2) 可依托的消防条件

本项目消防利用现有厂区独立的稳高压消防给水系统，满足本工程消防给水要求。此外距本项目15km处有龙口市公安消防大队，行车时间约15分钟，该消防队现有8辆消防车，定员70人，也可作为本项目消防联防单位。由于该公司厂区距离消防队距离较远，应成立厂内义务消防队，并配备相应的应急设备，本报告提出了相应的建议。 （2）应急救援 1)卫生防护

本项目涉及的职业病有中毒和窒息、噪声等。采取的主要卫生防护措施有：

①在工艺和设备设计中，对“三废”采取了治理措施，以减少环境危害。各个装置均采用密闭化生产，杜绝生产过程中的“跑冒滴漏”现象。

②在主要生产装置厂房中设有局部防爆机械通风设施，以防止有害物质粉尘对操作人员的危害。在各装置操作人员可能接触有毒、腐蚀性物料的地方，设置安全淋浴/洗眼器等，以最大限度地减少有毒物料对人体的伤害。

③设计中尽量选用低噪声设备，并对噪声较大的压缩机、泵等设备，采取设消音器、隔声罩、隔音室等措施。

④根据各装置物料的危害特性，在生产现场配置各种防毒面具、防护手套、护目镜、空气呼吸器、防护衣等个人防护用品。

⑤上岗人员必须配戴相应的橡胶防护衣、胶靴、胶手套、眼镜、防毒面具及氧气呼吸器等劳动保护用具。严禁将火柴、火种等物品带入易燃区域。

⑥厂区内设有医务室、卫生间、厕所、更衣及休息室浴室等公用设施。

但是，可研报告中未说明应在装置区的最高处设置风向标，以便发生有毒气体泄漏事故

时，能够指导现场及厂区人员的逃生方向。 2) 应急救援

本项目的应急救援工作依托公司现有的救援组织和救援器材。该公司厂区内设医务室，配备了3名医疗救护人员、配备了必要的应急器具和应急药品。生产过程中发生人员伤害事故可以立即救治，重者立即送往厂外医院救治。

洼里煤矿职工医院距离厂区3公里，开车5分钟内即可到达。该医院配备了100多名医疗救护人员，可作为本项目的应急救援协作单位。