HZ-HJ-SZ-0127 水质 铀的测定 PADAP 分光...

HZHJSZ00127 水质 铀的测定　PADAP分光光度法

HZ-HJ-SZ-0127

水质TRPO-5-Br-PADAP分光光度法

1 范围

本方法适用于铀矿冶炼排放废水中微量铀的测定方法的最低检出浓度为0.0013mg/L(在吸光度A测定上限为1.6mg/L(取水样1mL)

ÁòËá¸ù250mg钾铁

(III)¸ßÂÈËá¸ù钙90mg钠40mg铜２０ｍｇ

铋镍钼(VI)汞(II)钨(VI)硅酸根

4mg铼(VII)各2mg锶银锂硒各1mg铈(IV)铌(VI)0.17mg总稀土镓钛(IV)0.06mg不干扰测定铬(VI)可允许存在5mg

2 原理

存酸性介质中以达到富集和分离杂质的目的当pHÔÚË®-丙酮混合溶剂中Ｂｒ氯离子形成稳定的11红色三元络合物

摩尔吸光系数为7.4该络合物至少可稳定6h

萃取2TRPO2TRPO 显色ＰＡＤＡＰ］ＰＡＤＡＰ）Ｆ）　　　　　3 试剂

3.1 铀标准贮备溶液￣９００置于100mL烧杯中硝酸0.5mL¼ÓÈë1mol/L硝酸10mL

ÓÃ1 mol/L硝酸溶液稀释至标线此溶液1.00mL含铀1.00mg׼ȷÎüÈ¡ÓËÖü±¸ÈÜÒº

3.3 TRPO-环己烷溶液C8H12)²¢Ï¡ÊÍÖÁ1000mL

³ÆÈ¡5g 15g氟化钠置于盛有800mL

水的烧杯中再以1mol/L盐酸溶液和20%氢氧化钠溶液调pH为7.8 3.5 三乙醇胺溶液用盐酸中和至pH为7.8

摇匀备用

0.5g/L

3.7 丙酮

30g/LÓÃË®Èܽâ

4 仪器

4.1 分光光度计 4.2 125mL分液漏斗

加氟化钠溶液０．５ｍＬ

　ＴＲＰＯ－环己烷溶液２ｍＬ待分层后弃去水相

用1mol/L硝酸溶液约5mL洗125mL分液漏斗一次分层后弃去水相反萃取2min

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将水相转入10mL容量瓶中水相并入10mL容量瓶中

在上述容量瓶中加入酚酞1滴以1+1氨水调至出现红色加入三乙醇胺缓冲溶液1mL3.6用丙酮稀释至

标线 6.1.2 测量于578nm波长处测量吸光度

取00.601.001.60mL铀的标准溶液分别置于125mL

分液漏斗中3.8以下按试样制备和样品测定进行显色和测量

由校准曲线查得的铀量(ìg)

8 精密度和准确度

取含铀0.0161mg/L的铀矿冶炼排放废水作为统一样品(1mol/L硝酸溶液保存)

µÃÊÒÄÚÏà¶Ô±ê׼ƫ²îΪ3.54%相对误差为零

４．５％

六次平行测定相对标准偏差

加标回收率为98~109%

(1) 反萃取液中要避免混入有机相

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9 参考文献

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µÚÈý°æpp. 210~212

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