蠕动泵校准规范
1 范围
本规范适用于转速为(20~600)r/min的蠕动泵产品计量性能的校准。 2 引用文件
本规范引用了下列文件:
QB/T 5000-2016 食品工业用蠕动泵
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。 3 术语
下列术语和定义适用于本规范。 3.1 流量脉动 flow fluctuation
流量按一定规律不断变化。 4 概述
蠕动泵具有较高的传输精度和稳定性,广泛应用于制药、化工等行业。蠕动泵由驱动器、泵头和泵管三部分组成(图1),流体被隔离在泵管中,通过滚轮总成对输送泵管交替进行挤压和释放形成流量脉动来泵送流体,可实现正反向输送流体、干运转、全速运行,亦可通过调节泵头的转速,精确控制流量的大小。
4 1 2 5 3 6 1
图1蠕动泵结构示意图
1、驱动器;2、液晶显示;3、控制面板;4、泵头;5、调节旋钮;6、泵管
5 计量特性
5.1 流量最大允许误差
不超过±5%。 5.2 流量稳定性
不超过3%。 5.3 转速误差
不超过±5%。
注:以上指标不是用于合规性判断,仅供参考。
6 校准条件 6.1 环境条件
6.1.1 温度:15 ℃~35 ℃或满足产品使用说明书要求。 6.1.2 相对湿度:不大于80 %。 6.1.3 工作台无机械振动。 6.2 测量标准及其他设备
6.2.1 数字式转速表:0.5级,最小分度值0.1 r/min。
6.2.2 电子天平:高准确度级,最大称量不小于100 g,最小分度值不大于1 mg(校准流量:≤10 mL/min);最大称量不小于1000 g,最小分度值不大于0.01 g(校准流量:10 mL/min~500 mL/min);最大称量不小于6 kg,最小分度值不大于1 g(校准流量:>500 mL/min)。 6.2.3 电子秒表:分辨力0.01 s。 6.2.4 水银温度计:分度值0.1 ℃。 6.2.5 烧杯。 6.2.6 流体:纯水。
注:选用其他流体时应说明流体的类型及密度。
7 校准项目和校准方法
校准项目可根据被校仪器的预期用途选择使用。对校准规范的偏离,应在校
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准证书中说明。校准前,首先对蠕动泵的外观、各部分相互作用进行检查,在确定无影响计量特性的因素后进行校准。 7.1 流量示值误差和流量稳定性
实验开始前仪器和实验用纯水应在实验环境中静置2小时以上。安装并记录泵头和泵管型号,测量实验用纯水的密度。调节调速旋钮,选择最大流量点的20%、50%和100%作为测试点,待出口处有稳定流体流出后,用事先称重过的洁净烧杯收集流体,同时用电子秒表计时,流体收集时间一般为5min(根据流量大小可调节收集时间),在电子天平上称重,每个测试点重复测量三次,取各点三次测量计算出的平均值作为该点的流量测量值。对于转向可逆的蠕动泵应分别进行正转、反转两个方向的校准。
流量测量值按公式(1)计算。 Fm式中:
W2W1 (1)
ρttFm——流量测量值,mL/min; W2——烧杯+流体的质量,g;
W1——烧杯的质量,g;
g/cm3,(不同温度下纯水密度参见附录C); ρt——实验室温度下纯水密度,
t——收集流体的时间,min。
流量示值误差按公式(2)计算。 SS式中:
SS——流量示值误差,%;
Fm——同一设定流量点3次测量值的算术平均值,mL/min;
FS——流量点设定值,mL/min。
FSFm100% (2)
Fm流量稳定性按公式(3)计算。
3
SR式中:
FimaxFimin100% (3)
FmSR——流量稳定性,%;
Fimax——同一设定流量点3次测量值的最大值,mL/min; Fimin——同一设定流量点3次测量值的最小值,mL/min;
Fm——同一设定流量点3次测量值的算术平均值,mL/min。
7.2 转速误差
在泵头上作好明显标记,安装好转速表。调节调速旋钮,选择最大转速点的20%、50%和100%作为测试点,待转速稳定后,分别记录蠕动泵转速设定值和转速表测量值。每个测试点重复测量三次,取各点三次测量计算出的平均值作为该点的转速测量值,按公式(4)计算转速误差。对于转向可逆的蠕动泵应分别进行正转、反转两个方向的校准。
n0ni100% (4)
ni式中:
——转速误差,%;
ni ——转速表三次测量值的平均值,r/min; n0 ——转速设定值,r/min。 8 校准结果表达
经校准的蠕动泵出具校准证书,校准证书至少应包括以下信息: a)标题:“校准证书”; b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同); d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识; e)客户的名称和地址; f) 被校对象的描述和明确标识; g) 进行校准的日期;
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h) 校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; i) 本次校准所用计量标准的溯源性及有效性说明; j) 校准环境的描述;
k) 校准结果及其测量不确定度的说明; l) 对校准规范的偏离的说明;
m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识; n)校准人和核验人签名;
o)校准结果仅对被校对象有效性的声明;
p)未经校准实验室书面批准,不得部分复制校准证书的声明。 校准记录参考格式见附录A,校准结果参考格式见附录B。 9 复校时间间隔
建议蠕动泵复校时间间隔为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
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附录A
蠕动泵校准记录参考格式
送校单位 委托者地址 名 称 样品 制造厂 最大流量 标 准 器 名 称 技术依据 校准地点 校准日期 校准员 泵头型号 流体 型号/规格 仪器编号 记录编号 型号规格 出厂编号 最大转速 技术特征 证书编号 有效期 溯源单位 JJF(闽)××××-××××,蠕动泵校准规范 软管型号 密度 温度: ℃ 证书编号 核验员 6
相对湿度: % 流向 外观检查 FS(mL/min) W1(g) W2(g) W t(min) Fm(mL/min) Fm 流量示值误差SS 流量稳定性SR 转速设定值n0(r/min) 转速表实测值ni 转速误差 流量示值误差SS测量结果扩展不确定度 流量示值误差SR测量结果扩展不确定度 转速误差测量结果扩展不确定度 备注
附录B
蠕动泵校准结果参考格式
校准结果
校准结果 序号 校准项目 测量点 设定值 示值误差 测量结果扩展不确定度 20% 1 流量示值误差SS 50% 100% 20% 2 流量稳定性SR 50% 100% 20% 3 转速误差 50% 100% 最大流量: 最大转速: 说明:
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附录C
不同温度下纯水密度
表C.1 不同温度下纯水的密度表 单位为g/cm3 t/℃ 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 0.999 1 0.999 1 0.999 1 0.999 1 0.999 0 0.999 0 0.999 0 0.999 0 0.999 0 0.999 0 0.998 9 0.998 9 0.998 9 0.998 9 0.998 9 0.998 9 0.998 8 0.998 8 0.998 8 0.998 8 0.998 8 0.998 8 0.998 7 0.998 7 0.998 7 0.998 7 0.998 7 0.998 6 0.998 6 0.998 6 0.998 6 0.998 6 0.998 6 0.998 5 0.998 5 0.998 5 0.998 5 0.998 5 0.998 4 0.998 4 0.998 4 0.998 4 0.998 4 0.998 3 0.998 3 0.998 3 0.998 3 0.998 3 0.998 2 0.998 2 0.998 2 0.998 2 0.998 2 0.998 1 0.998 1 0.998 1 0.998 1 0.998 1 0.998 0 0.998 0 0.998 0 0.998 0 0.997 9 0.997 9 0.997 9 0.997 9 0.997 9 0.997 8 0.997 8 0.997 8 0.997 8 0.997 7 0.997 7 0.997 7 0.997 7 0.997 7 0.997 6 0.997 6 0.997 6 0.997 6 0.997 5 0.997 5 0.997 5 0.997 5 0.997 4 0.997 4 0.997 4 0.997 4 0.997 3 0.997 3 0.997 3 0.997 3 0.997 2 0.997 2 0.997 2 0.997 2 0.997 1 0.997 1 0.997 1 0.997 1 0.997 0 0.997 0 0.997 0 0.997 0 0.996 9 0.996 9 0.996 9 0.996 9 0.996 8 0.996 8 0.996 8 0.996 8 0.996 7 0.996 7 0.996 7 0.996 6 0.996 6 0.996 6 0.996 6 0.996 5 0.996 5 0.996 5 0.996 5 0.996 4 0.996 4 0.996 4 0.996 3 0.996 3 0.996 3 0.996 3 0.996 2 0.996 2 0.996 2 0.996 1 0.996 1 0.996 1 0.996 1 0.996 0 0.996 0 0.996 0 0.995 9 0.995 9 0.995 9 0.995 9 0.995 8 0.995 8 0.995 8 0.995 8 0.995 7 0.995 7 0.995 6 0.995 6 0.995 6 0.995 6 0.995 5 0.995 5 0.995 5 0.995 4 0.995 4 0.995 4 0.995 3 0.995 3 0.995 3 0.995 2 0.995 2 0.995 2 0.995 2 0.995 1 0.995 1 0.995 1 0.995 0 0.995 0 0.995 0 0.994 9 0.994 9 0.994 9 0.994 8 0.994 8 0.994 8 0.994 7 0.994 7 0.994 7 0.994 6 0.994 6 0.994 6 0.994 5 0.994 5 0.994 5 0.994 4 0.994 4 0.994 4 0.994 3 0.994 3 0.994 3 0.994 2 0.994 2 0.994 2 0.994 1 0.994 1 0.994 1 注:该纯水的密度表采用国际温标(ITS-90)的纯水密度表。
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附录D
蠕动泵流量示值误差测量结果不确定度评定(示例)
D.1 概述
以BT100-1L-A型、出厂编号为18090038的蠕动泵为例,按照7.1所述方法进行测量。评定依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF (闽) ××××-××××《蠕动泵校准规范》。
测量标准:电子天平,PL2002型,最大称量2100 g,高准确度级;电子秒表:PC262型,分辨力0.01 s;转速表,DT2234B型,0.5级。
测量条件:温度25.5 ℃,相对湿度61 %,蠕动泵配YZ1515X型泵头、25#软管,流量设定值FS=100.1 mL/min,正向传动,测量时间为5 min,流体为纯水,经测量实验室条件下流体纯水的温度为24.5 ℃,密度为0.9972 g/cm3。 D.2 测量模型 Ss式中:
FSFmFm100%ttFsW1 (D.1)
Ss——流量示值误差,%;
Fm——同一设定流量点3次测量值的算术平均值,mL/min;
Fs——流量点设定值,mL/min;
W——流体的质量,g;
g/cm3,(不同温度下纯水密度参见附录C); t——实验室温度下纯水密度,
t——流体收集时间,min。
对公式(D.1)中各分量求偏导,得各分量灵敏系数:
c1c2tFSSt2s= -0.002 g-1 WWSStFs= 1.025 mL/g tW9
c3c4SStFs= 0.205 min-1 tWSStt0.010 min/mL FSW2由于分量间互不相关,则蠕动泵流量示值误差合成标准不确定度方差uc表
示为:
222222222ucc1uWc2utc3utc4uFS
D.3 标准不确定度分量评定
D.3.1 流体质量W引入的标准不确定度uΔW D.3.1.1 流体质量重复测量引入的标准不确定度uΔW1
进行重复性测量,共计10组,记录每组测量的所得的Wi,测量结果如表D.1所示。
表D.1 测量结果
i(次数) 1 2 3 4 5 Wi/g 487.91 488.20 487.99 488.41 487.86 i(次数) 6 7 8 9 10 Wi/g 488.42 487.84 488.54 487.97 487.94 根据公式(D.2)计算重复性引入的标准不确定度分量。
10WiWi2 uΔW1式中:
k13101 (D.2)
uΔW1——测量重复性引入的标准不确定度,g; Wi——第i次测量值,g;
Wi——测量平均值,g。
10
测量重复性引入的标准不确定度:
uΔW1=0.15 g
天平两次称量,属强相关,故测量重复性引入的标准不确定度为2uΔW1,即0.30 g。
D.3.1.2 测量标准电子天平准确度引入的标准不确定度uΔW2
电子天平经上级检定合格,检定证书给出该秤量范围的最大允许误差为± 0.1 g,不确定度区间半宽为0.1 g,按均匀分布处理,则测量标准准确度引入的标准不确定度:
uΔW2=0.1 g/3=0.058 g
流体质量W引入的标准不确定度uΔWuΔW12uΔW2=0.306 g
2D.3.2 流体纯水密度引入的标准不确定度u
纯水的密度受温度变化而不同,假设在校准过程中,温度变化量为±0.5 ℃根据密度表可知,其密度变化量为±0.0001 g/cm3,不确定度区间半宽为0.0001 g/cm3,按均匀分布处理,则流体纯水密度引入的标准不确定度:
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u=0.0001 g/cm/3=0.000058 g/cm
D.3.3 流体收集时间引入的标准不确定度ut D.3.3.1 测量标准电子秒表引入的标准不确定度ut1
电子秒表经检定合格,检定证书给出该测量间隔的最大允许误差为±0.07 s,不确定度区间半宽为0.07 s,按均匀分布处理,则秒表准确度引入的标准不确定度:
ut1=0.07 s/3=0.040 s
D.3.3.2 操作人员按下计时反应时间引入的标准不确定度ut2
操作人员的反应时间为0.2 s,不确定度区间半宽为0.1 s,按均匀分布处理,则操作人员按下计时反应时间引入的标准不确定度:
ut2=0.1 s/3=0.058 s
流体收集时间引入的标准不确定度utut12ut22=0.070 s=0.0012 min
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D.3.4 流量点设定值引入的标准不确定度uFS
被校准蠕动泵的流量设定值分辨力为0.1 mL/min,不确定度区间半宽为0.05 mL/min,按均匀分布处理,则分辨力引入的标准不确定度:
un0=0.05/3=0.029 mL/min
当测量重复性引入的不确定度分量大于被校准仪器的分辨力所引入的不确定分量时,不再考虑分辨力所引入不确定度分量。
标准不确定度分量汇总表见表D.2。
表D.2 蠕动泵流量示值误差校准结果标准不确定度分量汇总表
序不确定度来源 号 1 2 3 4 流体引入的不确定度 流体纯水密度引入的不确定度 流体收集时间引入的不确定度 流量点设定值引入的标准不确定度 符号 ci ui ciui uΔW uρ -0.002 g 1.025 mL/g 0.205 min 0.010min/mL -1-10.306 g 0.000058 g/cm 36.1210 5.9510 2.4610 ___ -4-5-4ut uFS 0.0012 min ___ D.4 合成相对标准不确定度的计算
合成标准不确定度uc按下式计算:
222222uc=c1uWc2utc3ut= 0.07 %
D.5 扩展不确定度的确定
取包含因子k =2,蠕动泵流量示值误差校准结果的扩展不确定度为:
U= 2 uc =0.2 %
D.6 结果及其不确定度报告
蠕动泵流量示值误差为:Ss= 2.3 %,蠕动泵流量示值误差校准结果的扩展不确定度:U= 0.2 %,k = 2。
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附录E
蠕动泵转速误差测量结果不确定度评定(示例)
E.1 概述
以BT100-1L-A型、出厂编号为18090038的蠕动泵为例,按照7.2所述方法进行测量。评定依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF (闽) ××××-××××《蠕动泵校准规范》。
测量标准:数字式转速表,DT2234B型,0.5级。
测量条件:环境温度20 ℃,相对湿度68 %,蠕动泵配YZ1515X型泵头,转速设定值为100 r/min。 E.2 测量模型
n0ni100%(n01)100% (E.1)
nini式中:
——转速误差,%;
ni ——转速表三次测量值的平均值,r/min; n0 ——蠕动泵转速设定值,r/min。
对公式(E.1)中各分量求偏导,得各分量灵敏系数:
c11=0.01 min/r n0nic2n02=-0.01 min/r nini2由于分量间互不相关,则蠕动泵流量示值误差合成标准不确定度方差uc表
示为:
ucrc1u0c2uni
22222E.3 标准不确定度分量评定
E.3.1 被校蠕动泵分辨力引入的标准不确定度un0
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被校准蠕动泵的转速分辨力为0.1 r/min,不确定度区间半宽为0.05 r/min,按均匀分布处理,则分辨力引入的标准不确定度:
un0=0.05/3=0.029 r/min
E.3.2 转速测量ni引入的标准不确定度uni
E.3.2.1 转速测量值重复测量引入的标准不确定度un1
进行重复性测量,共计10组,记录每组测量的所得的ni,测量结果如表E.1所示。
表E.1 测量结果
i(次数) 1 2 3 4 5 ni(r/min) 100.3 100.5 100.6 100.9 100.4 i(次数) 6 7 8 9 10 ni(r/min) 101.1 101.3 100.7 100.9 100.5 根据公式(E.2)计算重复性引入的标准不确定度分量。
10nini2 un1式中:
k13101 (E.2)
un1——测量重复性引入的标准不确定度,r/min; ni——第i次测量值,r/min;
ni——测量平均值,r/min。
测量重复性引入的标准不确定度:
un1=0.186 r/min
当测量重复性引入的不确定度分量大于被校准仪器的分辨力所引入的不确定分量时,不再考虑分辨力所引入不确定度分量。 E.3.2.2 测量标准转速表分辨力引入的标准不确定度un2
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测量标准转速表分辨力为0.1 r/min,不确定度区间半宽为0.05 r/min,按均匀分布处理,则分辨力引入的标准不确定度:
un2=0.05/3=0.029 r/min
E.3.2.3 测量标准转速表准确度引入的标准不确定度un3
转速表经上级检定合格,等级为0.5级,检定证书给出该转速表转速范围的最大允许误差为±0.5 %,不确定度区间半宽为0.5 r/min,按均匀分布处理,则测量标准准确度引入的标准不确定度:
un3=0.5 /3=0.289 r/min
转速测量ni引入的标准不确定度un标准不确定度分量汇总表见表E.2。
表E.2 蠕动泵转速误差校准结果标准不确定度分量汇总表
序号 1 2 不确定度来源 蠕动泵分辨力引入的不确定度 转速测量引入的不确定度 符号 ununun123222=0.345 r/min
ci -0.01 min/r 0.01 min/r ui --- 0.345 r/min ciui --- 3.4510 -3un0 uni E.4 合成相对标准不确定度的计算
合成标准不确定度uc按下式计算:
2222uc=c1un0c2uni= 0.35 %
E.5 扩展不确定度的确定
取包含因子k =2,蠕动泵转速误差校准结果的扩展不确定度为:
U= 2 uc =0.7 %
E.6 结果及其不确定度报告
蠕动泵转速误差为:= -1.1 %,蠕动泵转速误差校准结果的扩展不确定度U= 0.7 %,k = 2。
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