1．（2021·海南·高考真题）亚硝酰氯NOCl可作为有机合成试剂。 已知：①2NO+Cl2催化剂一定温度2NOCl
①沸点：NOCl为-6①，Cl2为-34①，NO为-152①。 ①NOCl易水解，能与O2反应。
某研究小组用NO和Cl2在如图所示装置中制备NOCl，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
(1)通入Cl2和NO前先通入氩气，作用是___________；仪器D的名称是___________。
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。 (3)实验所需的NO可用NaNO2和FeSO4溶液在稀H2SO4中反应制得，离子反应方程式为___________。
(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。
(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
2．（2021·辽宁·高考真题）Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行)：
①称取9.95g FeCl24H2OMr=199，配成50mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ①向三颈烧瓶中加入100mL14molL-1KOH溶液。
①持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2mLmin-1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100①下回流3h。
①冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40℃干燥。 ①管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图：
答案第1页，共34页
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
(2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4，离子方程式为_______。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。 A．采用适宜的滴液速度 C．在空气氛围中制备
B．用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2+水解 D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤①中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。
(6)该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
3．（2021·浙江·模拟预测）铁酸锌(ZnFe2O4)是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验
答案第2页，共34页
室制备原理为：
75CZn2++2Fe2++3C2O2-ZnFe2(C2O4)3·6H2O↓ 4+6H2O灼烧ZnFe2(C2O4)3·6H2O……
某兴趣小组按下列流程制备ZnFe2O4。
请回答：
(1)下列说法正确的是___________。
A．步骤①，将2种药品加入反应器中加水充分溶解混合，并用75①水浴预热 B．步骤①，将稍过量草酸铵晶体快速加入并不断搅拌 C．步骤①，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2SO4
D．应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1：2以提高产品纯度 (2)实现步骤①必须用到的两种仪器是___________。
a．烧杯 b．坩埚 c．蒸发皿 d．马弗炉 e．表面皿 完成灼烧得到产品的化学方程式是___________。 (3)下列操作或描述不正确的是___________。
A．为了防止酸性溶液腐蚀滤纸，抽滤时需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗 B．抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快得到干燥产品 C．让生成的沉淀与母液一起放置一段时间可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体 D．ZnFe2(C2O4)3·6H2O已洗涤干净的依据是取最后一次洗涤滤液呈无色
(4)某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁)，结合下图信息利用实验可提供的试剂制取纯净的ZnSO4·7H2O。
从以下选择合适步骤并填空；d→____→_____→______→i→______→_______→e；__________。
a．加入新制氯水；
答案第3页，共34页
b．锌皮完全溶于稍过量的3 mol·L-1稀硫酸； c．加入30%H2O2； d．锌皮用热碱洗涤干净； e．过滤、洗涤、干燥； f．过滤得ZnSO4溶液； g．加入纯ZnO粉末； h．蒸发浓缩，冷却结晶； i．加热到60①左右，并不断搅拌；
其中步骤i中加热的主要目的是：___________。
(5)测定ZnFe2O4产品的纯度：称取0.2500 g样品，加入稀盐酸并加热溶解，冷却后以铬黑T为指示剂，用0.0500 mol·L-1乙二胺四醋酸钠溶液滴定，终点时溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗乙二胺四醋酸钠溶液25.00 mL。(每1 mL0.0500 mol·L-1乙二胺四醋酸钠溶液相当于9. mg的ZnFe2O4)，则该产品的纯度___________。
4．（2022·辽宁鞍山·一模）H2O2水溶液俗称双氧水，是传统的漂白、消毒剂。某实验小组准备完成双氧水的制备、浓缩、测定浓缩液浓度，并探究H2O2和Cl2的反应。
(一)制备和浓缩
该小组设计的双氧水的实验室制备和浓缩过程如图：
已知：乙醚微溶于水，沸点为34.5①。
(1)制备H2O2时，需将BaO2在冰水冷却下分次加入硫酸，其目的是___________； (2)沉淀a的化学式为___________；
(3)分离方法①需要用到下列实验仪器中的___________(填代号)，采用的合适加热方式为___________。
(二)测定浓缩液物质的量浓度：
(4)取1.00mL浓缩的产品，稀释成250mL，取25.00mL上述稀释液，置于锥形瓶中，
答案第4页，共34页
加入5mL3mol/LH2SO4，用0.0200mol/LKMnO4标准溶液滴定(酸性环境下
KMnO4→Mn2+)，则滴定终点的颜色变化为___________。重复操作3次，平均消耗KMnO420.00mL，该浓缩产品中H2O2的物质的量浓为___________。
(三)探究H2O2和Cl2的反应
(5)避光环境下，向H2O2溶液中通入Cl2，溶液中出现了微弱红光，收集到无色气体产物，经检验是O2.资料表明该实验涉及的反应历程如图：
结合图中信息解释该实验过程中产生红光的原因___________。
5．（2022·全国·模拟预测）某兴趣小组通过实验制备Fe(NO3)3并进行性质探究。 (1)HNO3的制备：利用下图装置，模拟氨的催化氧化法制备。其中，甲为氨气的发生装置，且甲中所用试剂只能从下列物质选取：A．浓氨水 B．NH4Cl C．NH4NO3 D．CaO
①若选择试剂A和D，则甲中发生反应的化学方程式为_______。
①若只用一种试剂制取氨气，则该试剂的最佳选择为_______ (选填试剂标号)，此时，甲中空白处所需装置应为_______ (选填下列标号)。
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①实验结束后从戊中取出少量液体于试管中，滴入紫色石蕊试液，当观察到_______现象时，说明已制得。若没有观察到此现象，可能的原因是_______。
(2)Fe(NO3)3溶液的制备：利用与下列物质反应制备Fe(NO3)3溶液时，最佳选择为_______ (填标号)。
A．Fe B．FeO C．Fe2O3 D．Fe3O4 E. Fe(OH)2
(3)Fe(NO3)3溶液性质的探究：取适量0.1mol·L-1 Fe(NO3)3溶液，加入到新制的银镜中，发现银镜溶解，且无其它固体析出。
①实验任务：通过设计实验探究Fe(NO3)3溶液溶解银的原因。
①查阅资料：NO3在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生。 ①提出猜想：猜想a：Fe3+具有氧化性，能够氧化Ag；
猜想b：Fe(NO3)3溶液呈酸性，在此酸性条件下NO3能氧化Ag。 ①设计实验、验证猜想
①. 甲同学从上述实验的生成物中检测出Fe2+，验证了猜想a成立。请写出Fe3+氧化Ag的离子方程式_______。
①. 乙同学设计实验验证猜想b，请帮他完成下表中内容 实验步骤(不要求写具体操作过程) ①_______ ①_______ 6．（2021·全国·模拟预测）碳酸镁晶须是一种新型的吸波材料中的增强材料。 I．合成该物质的步骤如下：
步骤1： 配制200 mL 0.5 mol·L-1 MgSO4溶液和400 mL0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液； 步骤2： 将所配NH4HCO3溶液倒入四口烧瓶中，控制温度50①，边搅拌边把所配MgSO4溶液于1 min内逐滴加入NH4HCO3溶液中，然后用氨水调节溶液pH至9.5；
预期现象和结论 若银镜消失，猜想b成立； 若银镜不消失，猜想b不成立。 答案第6页，共34页
步骤3： 放置1h后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品(MgCO3•nH2O，n=1~5)。 (1)步骤1中配制400 mL 0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒外，还有___________。
(2)①步骤2中应采取的较好加热的方法为___________；
①根据上述实验药品的用量，四口最适宜规格为___________(填标号)。 A．250 mL B．500 mL C．1000 mL D．2000 mL ①生成MgCO3•nH2O的离子方程式为___________。 II．测定合成的MgCO3∙nH2O中的n值：
方法1：称量1.000 g碳酸镁晶须，放入如图所示的广口瓶中，加入水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被过量的NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，反应后期将温度升到30①，最后，烧杯中的溶液加足量氯化钡溶液后过滤，用已知浓度的盐酸滴定过滤后溶液至中性，从而测得CO2的总量；重复上述操作2次。
(3)图中气球的作用是___________。
(4)设NaOH溶液为a mol·L-1 b mL。3次实验测得消耗c mol·L-1盐酸的体积平均值为d mL，则n值为___________(用含a、b、c、d的代数式表示)。
方法2：用热重分析法测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。称取100 g上述晶须产品进行热重分析， 热重曲线如图。
(5)如果测得n=1，则230①~430①发生的化学反应的方程式为___________。 7．（2021·湖北·模拟预测）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2
80℃ SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实
答案第7页，共34页
验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表： 物质 SbCl3 SbCl5 回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。 (2)试剂X的作用为___、___。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为
CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为___。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基(2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式___。
8．（2021·辽宁·模拟预测）亚氯酸钠(NaClO2)和ClO2都是重要的漂白剂。 (1)草酸(H2C2O4)是一种弱酸，利用硫酸酸化的草酸还原NaClO3，可较安全地生成ClO2，反应的离子方程式为_______。
)。写出
熔点 73.4① 3.5① 沸点 220.3① 140①分解79①/2.9kPa 性质 极易水解 极易水解 答案第8页，共34页
(2)自来水用ClO2处理后，有少量ClO2残留在水中，可用碘量法做如下检测(已知ClO2存在于pH为4~6的溶液中，ClO-2存在于中性溶液中)：
①取0.50L水样，加入一定量的碘化钾，用氢氧化钠溶液调至中性，再加入淀粉溶液，溶液变蓝。写出ClO2与碘化钾反应的化学方程式：_______。
①已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，向①所得溶液中滴加5.00×10-4mol·L-1的Na2S2O3
溶液至恰好反应，消耗Na2S2O3溶液20.00mL，判断达到滴定终点的方法是_______。该水样中ClO2的浓度是_______mg·L-1。
(3)某学习小组设计如下装置制取亚氯酸钠(NaClO2)。
①装置A中产生的ClO2气体，在装置C中反应生成NaClO2，写出生成NaClO2的化学方程式：_______。将NaClO2溶液在一定条件下处理即可得到NaClO2晶体。
①装置B的作用是_______。
①某同学认为上述装置并不完整，其原因是_______。
9．（2021·全国·模拟预测）实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制取Cl2(实验装置如图)。实验表明制得的Cl2中含有HCl；盐酸浓度变稀后，不能与二氧化锰反应得到Cl2。研究性学习小组对该实验进行探究。回答下列问题：
(1)为研究二氧化锰与2molL1、6molL1、10molL1的盐酸反应的情况，甲同学设计以下实验，将产生的气体通入淀粉KI溶液。请完成以下实验设计表：
编号 ① 反应条件 微热 盐酸浓度 淀粉KI溶液的颜色变化 变蓝色 10molL1 答案第9页，共34页
① ① ① 常温(不加热) _______ 微热 10molL1 6molL1 2molL1 不变色(仍为无色) 不变色 _______ (2)根据编号为①、①的实验可得出的结论是_______，根据编号为①的实验可得出的结论是_______。
(3)乙同学为证明生成的气体中是否含有HCl，设计以下几种方案： 方案一：将气体通入紫色石蕊溶液； 方案二：将气体通入AgNO3溶液。
方案一预期的实验现象是_______，其中不能证明气体中是否含有HCl的方案是_______。
(4)丙同学利用下列试剂设计了可行的证明气体中是否含有HCl的方案，请补充完成。 供选用的试剂：KI溶液、准确浓度的Na2S2O3溶液、AgNO3溶液、铁粉、。 ①将产生的气体用蒸馏水吸收得到溶液a； ①取25.00 mL溶液X，加入过量的KI溶液，然后_______，计算出a中溶解的量。 ①另取25.00 mL溶液X，_______，沉淀经过滤、洗涤、干燥称量，计算出a中Cl元素的总量。 ①根据a中溶解的 10．（2020·全国·模拟预测）苯乙腈主要用作农药、医药、染料和香料的中间体，某学习小组在通风橱中制备苯乙腈的反应原理和主要实验装置如图：
二甲胺(氯化苄)+NaCN80100CCl2的Cl2的量和氯元素的总量即可确定气体是否含有HCl。 +NaCl
已知：苯乙腈具有刺激性，毒性作用与氢氰酸(易挥发)相似；氯化苄的密度为1.1gmL1，为具有强烈刺激性气味的有毒液体。制备苯乙腈时会有异腈(
)生
、甲酸均可溶
成，在酸性溶液中被水解成和甲酸，
于水。有关信息如表所示：
答案第10页，共34页
名称 苯乙腈 氯化苄 乙醇 二甲胺 相对分子质量 颜色、状态 溶解性 熔点/① -23.8 /① 沸点117 无色油状液体 不溶于水，溶于醇 233.5 126.5 无色或微黄色的透明液体 微溶于水，可混溶于乙醇 -39 179.4 46 无色的液体、粘稠度低 与水混溶 -114 -92.2 78 45 无色气体，高浓度的带有氨味 醇 易溶于水，溶于乙6.9 实验步骤如下：
①取100mL的烧杯，用10mL乙醇与11.5mL氯化苄配制混合液，将混合液小心加入a中；
①把适量二甲胺加入a中；
①向室温下的混合液中逐滴加入足量1molL1NaCN溶液，边滴边搅拌，混合均匀，在80～100①下发生反应，直至反应结束；
①将反应液减压蒸馏得到苯乙腈粗品，将粗品倒入分液漏斗中，加入等量的50%硫酸剧烈摇动除去异腈后，依次用碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤，并分液；
①往分出的产物中加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶中，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集得到纯苯乙腈9.36g。
回答下列问题：
(1)图中仪器b的名称是_______，倒置漏斗的作用是_______。
(2)乙醇在反应中起溶剂的作用，能否用水代替乙醇作溶剂？____(填“是”或“否”)。制备实验在通风橱中进行的目的是____，为了使反应在80～100①下进行，常用的加热方法是
答案第11页，共34页
____。
(3)为除去异腈，能否将反应液加入到浓硫酸中，并说明理由：_______。 (4)在洗涤操作中，碳酸氢钠溶液的作用是_______；无水CaCl2颗粒的作用是_______。
(5)在蒸馏纯化过程中，因苯乙腈的沸点为233.5①，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是_______。
(6)本实验所得到的苯乙腈产率是_______。
11．（2021·重庆市第十一中学校二模）过氧乙酸(CH3COOOH)是一种高效消毒剂，遇热易分解，可用较高浓度的双氧水和冰醋酸制备，原理：H2O2＋CH3COOHCH3COOOH＋H2O ΔH<0。某实验小组制备过氧乙酸。步骤如下：
(1)浓缩双氧水：(装置如图)蛇形冷凝管连接恒温水槽，维持冷凝管中的水温为60 ①，c口接抽气泵，使装置中的压强低于常压，将滴液漏斗中低浓度的双氧水滴入蛇形冷凝管中，重复浓缩2～3次。
浓硫酸
①蛇形冷凝管的进水口为________(填“a”或“b”)。
①常压下，H2O2的沸点是158 ①。实验完成后，较高浓度的双氧水主要收集在圆底烧瓶________内(填“A”或“B”)。
(2)制备过氧乙酸：向三颈烧瓶中，加入25 mL冰醋酸和一定量浓硫酸，再缓缓加入15 mL 42.5％的双氧水，温度控制在40 ①，搅拌4 h后，室温静置12 h。
①浓硫酸的用量对生成过氧乙酸的质量分数有较为明显的影响，如图呈现了两者之间的关系。根据图中数据，本实验浓硫酸的用量最好控制在________(填字母)范围。
答案第12页，共34页
A．1.5 mL～2.0 mL B．3.5 mL～4.0 mL C．5.5 mL～6.0 mL
①滴加双氧水要有冷却措施，目的是________。控制反应温度在40 ①的加热方法是________。
(3)测定所得产品浓度：
①．取V mL产品溶液酸化后，用a mol/L的KMnO4标准溶液滴定其残留的H2O2，终点时消耗KMnO4标准溶液V1 mL(KMnO4只与产品中的H2O2反应)。
①．另取V mL产品溶液，加入过量的KI溶液充分反应，然后以淀粉作指示剂，用b mol/L Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，终点时消耗Na2S2O3标准溶液V2 mL。
＋＋
已知：H2O2＋2I-＋2H＝I2＋2H2O CH3COOOH＋2I-＋2H＝CH3COOH＋I2＋
22S4O62I H2O I22S2O3①写出①中酸性KMnO4溶液与H2O2反应的离子方程式________，用Na2S2O3标准溶液滴定I2，终点颜色变化为________，产品中过氧乙酸的浓度为________mol/L。
①下列实验操作可能使测定结果偏高的是________(填字母序号)。 A．盛装KMnO4标准溶液的滴定管没有润洗
B．用KMnO4标准溶液滴定前仰视读数，滴定终点时俯视读数 C．①中加入的KI溶液量不足
D．用Na2S2O3标准溶液滴定前，振荡锥形瓶的时间过长
12．（2020·全国·模拟预测）实验室用装置甲制备氯化铁晶体(FeCl36H2O)和装置乙模拟工业制备无水氯化铁。
答案第13页，共34页
已知：①无水氯化铁在空气中易潮解，加热易升华； ①向炽热的铁屑中通入氯化氢会生成无水氯化亚铁和氢气。 回答下列问题：
①．利用装置甲制备氯化铁晶体(FeCl36H2O)的操作如下： ①打开弹簧夹K1，关闭活塞K2，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸。
①当…时，关闭弹簧夹K1，打开弹簧夹K2，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。 ①将烧杯中的溶液经过一系列操作后得到FeCl36H2O晶体。 (1)步骤①中“…”省略的是___________。
(2)写出烧杯中发生反应的离子方程式___________。 ①．利用装置乙制备无水氯化铁：
(3)若装置A中M为紫黑色固体，写出A中发生反应的离子方程式___________。 (4)装置E中饱和食盐水的作用是___________，长颈漏斗的作用是___________。 (5)装置的连接顺序为
a→___________→___________→___________→___________→___________→___________→d→e→f．(用小写字母表示，部分装置可以重复使用)
(6)实验结束并冷却后，将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中，加入过量的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡)，充分反应后，进行如下实验：
①对上述实验的判断和推理不正确的是___________。 A．加少许植物油和反应过程中不振荡是防止Fe2被氧化 B．淡黄色溶液中一定含Fe2和Fe3
答案第14页，共34页
C．固体混合物中可能含有FeCl3、Fe和铁的氧化物 D．稀盐酸改成稀对实验的判断和推理没有影响
①已知红色褪去的同时有气体生成经检验气体为N2和CO2，对红色褪去的原因进行探究。
实验 操作 第1份 实验① (取褪色后溶液3等份) 份 第3份 实验① (取与褪色后的溶液同浓度的第2滴加现象 FeCl3无明显变溶液 化 溶液出现红色 产生白色沉淀 滴加KSCN溶液 滴加稀盐酸和BaCl2溶液 滴加2滴KSCN溶液，溶液变红，再通入无明显变化 FeCl3 O2溶液) 由实验①和①可得出溶液褪色的原因是___________。
13．（2021·全国·模拟预测）甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示(夹持和加热、搅拌仪器已省略)。
有关物质性质如下表： 甘氨酸 柠檬酸 甘氨酸亚铁 答案第15页，共34页
易溶于水，微溶于乙醇 两性化合物 实验过程：
易溶于水和乙醇 强酸性、强还原性 易溶于水，难溶于乙醇 I.合成：装置C中盛有0.1mol FeCO3和200mL 1.0mol·L−1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中空气排净后，加热C并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pＨ到6左右，使反应物充分反应。
①.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___________。
(2)装置B中盛有的试剂是___________；实验过程中装置D的导管需要一直浸入液面下的必要性是___________。
(3)合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和___________ 。
(4)加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为___________。
(5)过程II中加入无水乙醇的目的是___________。
(6)可以用___________试剂(写化学式)检验产品中是否含有Fe3+。
(7)本实验制得15.3g甘氨酸亚铁(M=204g/mol)，则其产率是___________。 14．（2021·广东·梅州市梅江区梅州中学模拟预测）维生素C(简写为Vc)的分子式为C6H8O6，溶于水后显酸性，在高温或碱性条件下极易被氧化。许多新鲜水果和蔬菜中含有丰富的Vc，新鲜橙汁中Vc含量约500mg/L。某化学活动小组欲用滴定法测定某品牌软包装橙汁中Vc的含量，请帮助完成实验报告。
(1)实验目的：___。
(2)实验原理：酸性条件下，C6H8O6可被I2氧化为C6H6O6。写出该反应的化学方程式：___。
(3)实验用品：2.00×10-3mol·L-1标准溶液、2mol·L-1醋酸、蒸馏水、指示剂、仪器(略)。其中指示剂选用___。
(4)实验步骤：
①检查仪器：检查酸式滴定管___。
①洗涤仪器：所有仪器用蒸馏水洗净后，还需用待装溶液润洗的仪器是___。 ①装液：向两支酸式滴定管中分别加入I2标准溶液和橙汁，使液面位于滴定管___刻度处。按要求调整好液面，读出读数。
答案第16页，共34页
①取橙汁：从滴定管放出10.00mL橙汁于锥形瓶中，加入10mL2mol/L醋酸和数滴指示剂。
①滴定：用I2标准溶液滴定至___即为终点。平行滴定3次。 (5)数据记录与处理：
①完成实验数据记录表格(能够写出的数据必须给出)
待测橙汁体积/mL ___ ___ ___ ___ I2标准溶液 ___ ___ ___ 滴定次数 1 2 3 平均值 ①数据处理后，滴定时消耗I2标准溶液的体积平均值为10.00mL。则待测橙汁中Vc的含量为___mg·L-1。
(6)讨论
①从测定结果来看，此软包装橙汁___(填写“可能是”、“一定是”或“不是”)纯天然橙汁。
①制造商生产该橙汁时，可能采用的做法是___(填字母)。 A．将天然橙汁浓缩 B．向天然橙汁中添加Vc C．加水稀释天然橙汁 D．用水和其他原料混合制作
15．（2021·全国·模拟预测）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
答案第17页，共34页
①.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
①.转至油浴中，35①搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98①并保持1小时。
①.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
①.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。 ①.蒸馏水洗涤沉淀。
①.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。 回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤①中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。 (3)步骤①中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。 (4)步骤①中，H2O2的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤①中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO4来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤①可用pH试纸检测来判断Cl是否洗净，其理由是_______。
答案：
1．(1) 排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 干燥管
(2)增大与气体的接触面积，加快反应速率
-2++3+(3)NO2+Fe+2H=NO+Fe+H2O
2(4) -34℃ (1) 通入Cl2和NO前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器D的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管； 答案第18页，共34页 (2) 将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率； (3) 实验所需的NO可用NaNO2和FeSO4溶液在稀H2SO4中反应制得，则亚铁离子会被氧 -2++3+化为铁离子，离子反应方程式为：NO2+Fe+2H=NO+Fe+H2O，故答案为： NO-2+Fe2++2H+=NO+Fe3++H2O； (4) 为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使NOCl冷凝，得到产品，则温度区间应控制在-34℃ 剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。 【点睛】 本题重点(4)，两个沸点低的物质，要经过冷凝分离，沸点高的，要先分离，沸点低的，后分离，温度要根据其沸点判断。 2．(1) （球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下 (2) 2NH3+3CuO=3Cu+N2+3H2O(或NH4Cl + NaNO2=NaCl + 2H2O + N2) A(或B) 2+-(3)4Fe+8OH=Fe+Fe3O4+4H2O ΔΔ(4)AD (5) 稀和银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥 (6)90.0% 【解析】 (1) 根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。 (2) 实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为：2NH3+3CuO=3Cu+N2+3H2O ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和NaNO2(aq)和饱和NH4Cl(aq)在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式 Δ答案第19页，共34页 为：NH4Cl + NaNO2=NaCl + 2H2O + N2，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：2NH3+3CuO=3Cu+N2+3H2O(或NH4Cl + NaNO2=NaCl + 2H2O + N2)；A(或B)； ΔΔΔ(3) 三颈烧瓶中FeCl2溶液与100mL14molL-1KOH溶液发生反应生成了Fe和Fe3O4，根据 2+-氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为4Fe+8OH=Fe+Fe3O4+4H2O； (4) 结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和Fe3O4，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD； (5) 因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤①中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀酸化后，再加入银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。 (6) 9.95g FeCl24H2OMr=199的物质的量为 9.95g=0.05mol，根据发生反应的离子方 199g/mol2+-程式：4Fe+8OH=Fe+Fe3O4+4H2O，可知理论上所得的Fe和Fe3O4的物质的量各自 （56g/mol+232g/mol）=3.6g，实际为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为0.0125mol得到的产品3.24g，所以其产率为 3．(1)AD 3.24g100%90.0%，故答案为：90.0%。 3.6g(2) bd ZnFe2(C2O4)3·6H2O(3)D 高温ZnFe2O4+2CO2↑+4CO↑+6H2O (4) d→b→c→g→i→f→h→e 促进Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，同时使过量H2O2分解除去 (5)96.40% 【解析】 将 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、ZnSO4·6H2O按2：1的物质的量的比溶解在一定量的蒸馏 答案第20页，共34页 水中，并将混合溶液水浴加热至75①，然后加入75①(NH4)2C2O4·2H2O溶液，发生反应： 75CZn2++2Fe2++3C2O2-ZnFe2(C2O4)3·6H2O↓，产生的盐经抽滤、洗涤、干燥后得4+6H2O到纯净ZnFe2(C2O4)3·6H2O，然后在无氧条件下灼烧分解产生ZnFe2O4。 (1) A．反应温度是75①，在反应中n(Zn2+)：n(Fe2+)=1：2，因此步骤①，将 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、ZnSO4·6H2O这两种药品按2：1的物质的量的比加入反应器中加水充分溶解混合，并用75①水浴预热，A正确； B．为防止生成草酸锌、草酸亚铁等副产物，在步骤①要将稍过量草酸铵晶体慢慢加入并不断搅拌，B错误； C．根据流程，结合元素守恒可知：ZnFe2(C2O4)3·6H2O从溶液中析出，滤液中含有 2NH4、SO4，因此母液中的溶质主要是(NH4)2SO4，C错误； 75CD．根据反应Zn2++2Fe2++3C2O4+6H2OZnFe2(C2O4)3·6H2O↓可知在反应中 2-n(Zn2+)：n(Fe2+)=1：2，因此应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1：2，以提高产品纯度，D正确； 故合理选项是AD； (2) 实验步骤①是在无氧条件下灼烧ZnFe2(C2O4)3·6H2O制取ZnFe2O4，应该将药品放置坩埚中在马弗炉中进行加热，故合理选项是bd； 灼烧ZnFe2(C2O4)3·6H2O分解产生ZnFe2O4的化学反应方程式为：ZnFe2(C2O4)3·6H2O 高温ZnFe2O4+2CO2↑+4CO↑+6H2O； (3) A．过滤的溶液有强氧化性、强碱性或强酸性时，应选玻璃纤维代替滤纸，同时使用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，A正确； B．抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快固体干燥，B正确； C．自然冷却，可使晶粒生长，则在形成晶体的过程中，应让生成的沉淀与母液一起放置一段时间，可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体，C正确； D．从含有SO4的溶液中过滤分离出来的ZnFe2(C2O4)3·6H2O晶体若已经洗涤干净，则最后的洗涤液中无SO4，所以ZnFe2(C2O4)3·6H2O已洗涤干净的依据是：取最后一次洗涤滤液，向其中滴入1-2滴盐酸酸化的BaCl2溶液，若不出现白色沉淀，表示已洗净，而不是根据溶液呈无色判断，D错误； 故合理选项是D； (4) 某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁)制取纯净的ZnSO4·7H2O，首先锌皮用 22答案第21页，共34页 热碱洗涤干净去除油污，然后用稍过量的3 mol·L-1稀硫酸完全溶解锌皮，发生反应：Zn+2H+=Zn2++H2↑、Fe+2H+=Fe2++H2↑，所得溶液中含有杂质Fe2+必须除去，根据图象所给信息Zn2+、Fe2+难分离，要将Fe2+氧化为Fe3+再进行分离，除去试剂不能引入杂质离子，则要加入30%H2O2氧化Fe2+为Fe3+，再加入纯ZnO粉末，调整溶液pH，使Fe3+变为Fe(OH)3沉淀，然后加热到60①左右，并不断搅拌，以促进Fe3+水解及H2O2的分解，再过滤除去Fe(OH)3沉淀得ZnSO4溶液，然后将ZnSO4溶液蒸发浓缩，冷却结晶，会析出ZnSO4·7H2O，最后过滤、洗涤、干燥得到纯净ZnSO4·7H2O，故操作步骤为d→b→c→g→i→f→h→e； 其中步骤i中加热的主要目的是促进Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，同时使过量H2O2 分解除去； (5) 滴定过程中消耗0.0500 mol/L乙二胺四醋酸钠溶液25.00 mL，即相当于ZnFe2O4的质量m(ZnFe2O4)=9. mg/mL×25.00 mL=241 mg=0.241 g，所以该样品的纯度为0.241g100%=96.40%。 0.2500g4．(1)防止瞬间产生大量的热，导致过氧化氢分解 (2)BaSO4 (3) BEF 水浴加热 (4) 在滴入一滴高锰酸钾溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 10mol/L (5)激发态氧气分子的电子能量高，不稳定，跃迁到低能量轨道时，放出的能量以红光形式辐射 【解析】 BaO2在冰水冷却下分次加入硫酸生成硫酸钡沉淀和过氧化氢，过滤硫酸钡沉淀，获得过氧化氢粗品，加入乙醚提取，分馏后获得乙醚和浓缩的过氧化氢。 (1) 制备H2O2时，需将BaO2在冰水冷却下分次加入硫酸，其目的是防止瞬间产生大量的热，导致过氧化氢分解； (2) BaO2在冰水冷却下分次加入硫酸生成硫酸钡沉淀和过氧化氢，沉淀a是BaSO4； (3) 分离方法①为分馏，需要用到下列实验仪器中的温度计、直形冷凝管、蒸馏烧瓶，乙醚微溶于水，沸点为34.5①，过氧化氢高温分解速率加快，故采用的合适加热方式为水浴加热； (4) 答案第22页，共34页 取1.00mL浓缩的产品，稀释成250mL，取25.00mL上述稀释液，置于锥形瓶中，加入5mL3mol/LH2SO4，用0.0200mol/LKMnO4标准溶液滴定（酸性环境下KMnO4→Mn2+），则滴定终点的颜色变化为在滴入一滴高锰酸钾溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；滴定过程发生反应 2MnO4﹣+5H2O2+6H+＝2Mn2++8H2O+5O2↑，故n（H2O2）＝55250mL0.01moln（KMnO4）＝×0.02mol/L×20×10﹣3L×＝0.01mol，浓缩产品浓度为＝2225mL0.001L10mol/L； (5) 结合图中信息可知，该实验过程中产生红光的原因在于激发态氧气分子的电子能量高，不稳定，跃迁到低能量轨道时，放出的能量以红光形式辐射。 5．(1) CaO+NH3⋅H2O=Ca(OH)2+NH3↑ A c 溶液变红 过量的氨致使戊中溶液不一定呈酸性或装置漏气 (2)C (3) Fe3++Ag=Fe2++Ag+ 测定上述实验用0.1mol·L-1 Fe(NO3)3溶液的pH 配制与上述实验用相同pH的HNO3溶液，将此溶液加入新制备的银镜中 【解析】 本实验的目的是制备Fe(NO3)3并进行性质探究，首先进行的制备，装置甲中制备氨气，装置乙处利用水蒸气和过氧化钠反应制取氧气，在丙装置中将氨气催化氧化为NO，然后NO再与氧气反应得到NO2，NO2与水反应可以制得；之后用和氧化铁反应制取铁，再进行铁溶液的性质探究。 (1) ①氧化钙可以与水反应生成氢氧化钙，并放出热量，大量产生的氢氧根以及热量促使氨气挥发，化学方程式为CaO+NH3⋅H2O=Ca(OH)2+NH3↑； ①若只用一种试剂制取氨气，则该试剂中应含有NH3分子，所以应选用A，通过加热促使一水合氨分解逸出氨气，所需装置为c； ①溶液可以使紫色石蕊试液变红，所以观察到溶液变红现象时说明已制得；氨气溶于水显碱性，过量的氨致使戊中溶液不一定呈酸性，装置漏气导致没有制得； (2) Fe、FeO、Fe3O4以及Fe(OH)2都会与发生氧化还原反应，导致的利用率降低，所以应用Fe2O3和反应制取铁，故选C； (3) I．猜想a成立，即Fe3+将Ag氧化为Ag+，但Ag的活动性弱于Fe，所以Fe3+的还原产物应为Fe2+，则离子方程式为Fe3++Ag=Fe2++Ag+； II．猜想b为Fe(NO3)3溶液呈酸性，在此酸性条件下NO3能氧化Ag，若想验证此猜 答案第23页，共34页 想，则需检验没有Fe3+的情况银镜是否消失，所以可以先测定上述实验用0.1mol·L-1 Fe(NO3)3溶液的pH，然后配制与上述实验用相同pH的HNO3溶液，将此溶液加入新制备的银镜中，观察银镜是否消失。 6．(1)500mL容量瓶 (2) 水浴加热 C Mg2+ +(n-1)H2O+ NH3·H2O+HCO3= MgCO3· nH2O↓+NH+4 (3)缓冲压强并封闭体系 (4) 2000-84(ab-cd)1000-42(ab-cd) 或 18(ab-cd)9(ab-cd) 230℃~430℃ (5)MgCO3·H2O【解析】 MgCO3+H2O II．测定合成的MgCO3∙nH2O中的n值实验原理：MgCO3∙nH2O溶液先与稀硫酸反应生成CO2，将生成的CO2气体导入过量NaOH溶液反应生成碳酸钠，，向烧杯中的反应液加入足量氯化钡溶液后，碳酸钠与氯化钡反应生成碳酸钡，此时溶液中溶质为氯化钡、氢氧化钠、氯化钠，向溶液中滴加盐酸，盐酸先与氢氧化钠反应，滴加盐酸至溶液呈中性时，盐酸恰好与氢氧化钠完全反应，通过盐酸的量确定吸收二氧化碳后剩余氢氧化钠的量，然后利用总氢氧化钠的量与剩余氢氧化钠的量确定吸收二氧化碳中氢氧化钠的反应量，从而计算出二氧化碳的物质的量，由MgCO3∙nH2O可知n(C)=n(MgCO3)，由此可得1.000 g碳酸镁晶须中碳酸镁的质量，由碳酸镁晶须总质量-碳酸镁质量=晶须中水的质量，由此计算出n(H2O)，继而计算出n值。 (1) 配制400 mL 0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液实验中，应选择500mL容量瓶进行配制，利用托盘天平称量NH4HCO3固体质量，将NH4HCO3固体质量转移至烧杯中，用量筒量取一定体积蒸馏水加入烧杯中，用玻璃棒不断搅拌使固体溶解，待溶液恢复至室温后，再转移至容量瓶中，然后洗涤烧杯并转移至容量瓶中，再向容量瓶中加入蒸馏水至液面刻度接近刻度线时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度线，然后摇匀溶液，因此所需玻璃仪器有：500mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒，故还缺少500mL容量瓶； (2) ①步骤2中要控制温度50①，低于水的沸点，较好加热的方法为：水浴加热； ①四口烧瓶要加入200 mL 0.5 mol·L-1 MgSO4溶液和400 mL0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液，液体总体积为600mL，四口烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的1，则应选1000 mL规格的四口烧瓶，故选C； 32，不少于容积的3①将250mLMgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，用氨水调节溶液pH到9.5，反应 答案第24页，共34页 生成碳酸镁结晶水合物，根据元素守恒和电荷守恒可得离子方程式为Mg2+ +(n- 1)H2O+ NH3·H2O+HCO3= MgCO3· nH2O↓+NH+4； (3) 装置中气球可以缓冲压强并封闭装置，暂时储存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持装置中压强相对稳定； (4) 设NaOH溶液为a mol·L-1 b mL，3次实验测得消耗c mol·L-1盐酸的体积平均值为d mL，则吸收二氧化碳消耗的NaOH的物质的量为：a mol·L-1×b×10-3- c mol·L-1×d×10-3 =(ab-cd)×10-3mol，依据元素守恒可知，碳酸镁物质的量为 ab-cd×10-3mol，根据化学式可2ab-cd2知，MgCO3⋅nH2O中碳酸镁晶体中碳酸镁和结晶水物质的量之比为1:n，所以1：n= 1000g-84ab-cd2000-84(ab-cd)1000-42(ab-cd)10-3g2，解得n=或； 18(ab-cd)9(ab-cd)-118gmol×10-3： (5) n=1，则100 g晶须的物质的量为 100g=1mol，由图像可知，加热到 (24+12+163+18)gmol-1230①~430①，质量损失了(100%-82.3%)×100g=18g，刚好损失的是1mol水，所以230①~430①发生的化学反应的方程式为：MgCO3·H2O 7．(1)不能 (2) 吸收氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5 水解 (3) 三口烧瓶 b 防止SbCl5分解 (4)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O (5)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]- (6)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF6+H2↑ 230℃~430℃ MgCO3+H2O。 【解析】 (1) 与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用； (2) 根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气； (3) 答案第25页，共34页 由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解； (4) 在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O； (5) H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4 +HSbF6= H3SO4ShF6； (6) 2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的+H2。 -+8．(1)2ClO3+H2C2O4+2H=2ClO2+2CO22H2O 氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 =SbF6 +CH33C(2) 2ClO2+2KI=2KClO2+I2 最后一滴硫代硫酸钠溶液加入后，溶液蓝色褪去，30秒不变。 1. 35 (3) 2NaOH+H2O2+2ClO22NaClO2+O2+2H2O 防止装置C中的液体倒吸入装置A中 ClO2不能直接排放，应设置尾气处理装置 【解析】 (1) 草酸(H2C2O4)是一种弱酸，利用硫酸酸化的草酸还原NaClO3，可较安全地生成ClO2，反应中，碳元素从+3价升高到+4价、氯元素从+5价降低到+4价，则按得失电子数守恒、 -+元素质量守恒得：反应的离子方程式为2ClO3+H2C2O4+2H=2ClO2+2CO22H2O。 (2) ①已知ClO2存在于pH为4~6的溶液中，ClO2存在于中性溶液中，取0.50L水样，加入一定量的碘化钾，用氢氧化钠溶液调至中性，再加入淀粉溶液，溶液变蓝，则有I2生成、ClO2与碘化钾反应中，碘元素从-1价升高到0价、氯元素从+4价降低到+3价(ClO2)，则按得失电子数守恒、元素质量守恒得化学方程式：2ClO2+2KI=2KClO2+I2。 ①碘与淀粉反应显蓝色；已知2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，该反应消耗碘单质，则判断达到滴定终点的方法是：最后一滴硫代硫酸钠溶液加入后，溶液由蓝色变为无色，30秒不变。由2ClO2+2KI=2KClO2+I2、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，得关系式：2ClO2I22Na2S2O3，已知实验中消耗5.00×10-4mol·L-1的Na2S2O3溶液20.00mL， --答案第26页，共34页 n(ClO2)5.00104molL-120.0010-3L=1.00010-5mol，该0.50L水样中ClO2的浓度是 1.00010-5mol67.5103mg/mol=1.35mg/L。 0.5L(3) A中，氯酸钠、亚硫酸钠在浓硫酸参与下，发生氧化还原反应生成二氧化氯、二氧化氯在西当中和氢氧化钠过氧化氢的混合液反应。装置B是安全瓶、C中在冷水浴下制取亚氯酸钠，由于二氧化氯是有毒气体、会污染空气，因此这个装置不完整：缺少吸收尾气的处理装置，据此回答。 ①在装置C中，ClO2转变为NaClO2，氯元素从+4价降低到+3价，则过氧化氢为还原剂，氧元素从-1价升高到0价、按得失电子数守恒、元素质量守恒得生成NaClO2的化学方程式：2NaOH+H2O2+2ClO22NaClO2+O2+2H2O。 ①装置B的作用是安全瓶，防止装置C中的液体倒吸入装置A中。 ①某同学认为上述装置并不完整，其原因是：ClO2不能直接排放，应设置尾气处理装置。 9．(1) 微热 不变色 (2) MnO2跟浓盐酸的反应需在加热的条件下才能得到氯气 浓度为6molL1的盐酸不能与MnO2反应得到氯气 (3) 紫色石蕊溶液先变红后又褪色 方案一、方案二 (4) 用准确浓度的Na2S2O3溶液滴定生成的I2 加入过量的铁粉充分反应后，过滤，除去多余的铁粉，再用稀酸化后加入过量的AgNO3溶液 【解析】 氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。若湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝，就说明产生了氯气。若试纸不变蓝则没产生氯气。探究二氧化锰与2molL1、6molL1、10molL1的盐酸反应的情况，需要进行单因子变量控制，此处的变量是盐酸的浓度，则除了盐酸浓度不同外，其余条件都需相同，据此回答； (1) ①①除了不同的温度，其余条件都需相同，因此探究温度对制氯气反应的影响，由表中①①知，二氧化锰与10mol/L盐酸反应需要微热下才可制取Cl2。实验①①，探究二氧化锰与不同浓度的盐酸在微热下反应能否制得Cl2，则①反应条件微热，由①的结论可知，二氧化锰与6mol/L盐酸在微热下不反应、不产生Cl2。据此推测：实验①中二氧化锰与2mol/L盐酸在微热下不反应、不产生Cl2，则①中淀粉KI溶液的颜色变化为:不变色。 (2) 由(1)的解析可知，根据编号为①、①的实验可得出的结论是：MnO2跟浓盐酸的反应需 答案第27页，共34页 在加热的条件下才能得到氯气，根据编号为①的实验可得出的结论是：浓度为6molL1的盐酸不能与MnO2反应得到氯气。 (3) 由于制得气体是氯气、氯气溶于水和水反应生成盐酸和次氯酸、盐酸有酸性、次氯酸有强氧化性。所以方案一预期的实验现象是：紫色石蕊溶液先变红后又褪色，但不能据此判断氯气中含有HCl气体、同理：氯气通入银溶液、氯气和水反应产生的盐酸也能产生氯化银沉淀、不能据此判断氯气中含有HCl气体。则不能证明气体中是否含有HCl的方案是方案一、方案二。 (4) 丙同学： ①将产生的气体用蒸馏水吸收得到溶液a； ①由于氯水具有强氧化性，能将过量的碘化钾全部氧化成碘单质、再用硫代硫酸钠滴定生成的I2，即可计算出a中溶解的Cl2的量。故这步要补充的是：然后用准确浓度的Na2S2O3溶液滴定生成的I2。 ①由于铁粉能溶于氯水、盐酸，过量的铁粉和溶液a反应生成氯化亚铁，过滤，除去多余的铁粉，再用稀酸化后加入过量的AgNO3溶液，沉淀经过滤、洗涤、干燥称量，计算出a中Cl元素的总量。因此故这步要补充的是：加入过量的铁粉充分反应后，过滤，除去多余的铁粉，再用稀酸化后加入过量的AgNO3溶液。 10．(1) 球形冷凝管 防止倒吸 (2) 否 防止氢氰酸、苯乙腈、氯化苄等挥发导致中毒 水浴加热 (3)否，易暴沸飞溅 (4) 除去硫酸 除去水份干燥 (5)苯乙腈沸点超过140①，应用空气冷凝管，以免直形冷凝管通冷水冷却导致玻璃温差大而炸裂 (6)80% 【解析】 本实验以氯化苄和NaCN溶液反应来制备苯乙氰，根据题干操作步骤可知，先将混合好的乙醇和氯化苄的混合液倒入到三颈瓶中，再加入适量的二甲胺作为催化剂，通过恒压漏斗向三颈瓶中滴加NaCN溶液，然后水浴加热下发生反应，再用硫酸来洗涤，碳酸氢钠来除去硫酸，无水氯化钙来吸水干燥，最后称量，并根据产率=终的产率，据此分析解题。 (1) 由实验装置图可知，图中仪器b的名称是球形冷凝管，由于 、甲酸均可 实际产量×100%计算出最 理论产量答案第28页，共34页 溶于水，且装置三颈瓶中需要加热，故用倒置漏斗的作用是防止倒吸，故答案为：球形冷凝管；防止倒吸； (2) 由于苯乙氰不溶于水、氯化苄微溶于水，故不能用水代替乙醇在反应中起溶剂的作用，由于氢氰酸、苯乙腈、氯化苄等易挥发、且有毒，为了防止氢氰酸、苯乙腈、氯化苄等挥发导致中毒，制备实验在通风橱中进行，为了使反应在80～100①下进行，温度低于水的沸点，故常用的加热方法是水浴加热，故答案为：否；防止氢氰酸、苯乙腈、氯化苄等挥发导致中毒；水浴加热； (3) 由于浓硫酸稀释过程中会放出大量的热，且异氰的密度小于浓硫酸，为除去异腈，不能将反应液加入到浓硫酸中，否则将产生暴沸现象，使液体飞溅，应该将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓倒入异氰中，并不断搅拌，故答案为：否；易暴沸飞溅； (4) 由实验步骤可知，洗涤操作步骤之前，向体系加入等量的50%硫酸剧烈摇动除去异腈，故在洗涤操作中，碳酸氢钠溶液的作用是除去硫酸，无水CaCl2颗粒具有较强的吸水性，可做干燥剂，故无水CaCl2颗粒的作用是除去水分干燥，故答案为：除去硫酸；除去水分干燥； (5) 根据直形冷凝管和空气冷凝管的使用范围可知，苯乙腈沸点超过140①，应用空气冷凝管，以免直形冷凝管通冷水冷却导致玻璃温差大而炸裂，故答案为：苯乙腈沸点超过140①，应用空气冷凝管，以免直形冷凝管通冷水冷却导致玻璃温差大而炸裂； (6) 假设11.5mL氯化苄即11.5mL×1.1gmL1=12.65g氯化苄完全与NaCN反应生成苯乙氰，根据方程式可以计算出理论上生成的苯乙氰的质量为：m=11.7g，故产率= 126.5 g117 g=，解得 12.65 gm9.36 g实际产量×100%=80%，故答案为：80%。 ×100%= 11.7 g理论产量11． a A A 防止过氧化氢和过氧乙酸分解 水浴 2MnO-4+ 5H2O2 + 6H+=2Mn2+ + 5O2↑ + 8H2O 溶液由蓝色变无色 ( bV2-5aV1)/2V B D 【解析】 【详解】 (1)①蛇形冷凝管的进水口在下面，即图中a，出水口在上面； ①圆底烧瓶B收集的是挥发又冷凝后的水，故高浓度的过氧化氢最终主要收集在圆底烧瓶A； (2)①由图可知，当浓硫酸的总体积在反应物总体积4%-5%之间时，即可达到良好的实 答案第29页，共34页 验效果，反应物总体积为40mL，因此A项用量最合理，故答案为：A； ①用高浓度的双氧水和冰醋酸反应制过氧乙酸，双氧水和冰醋酸反应放出大量的热；而CH3COOOH不稳定，遇热易分解，过氧化氢易分解，温度升高会加速分解；故向冰醋酸中滴加提浓的双氧水要有冷却措施，主要防止过氧化氢和过氧乙酸因温度过高大量分解；控制反应温度在40 ①的加热方法是水浴加热； (3)①①中酸性KMnO4溶液与H2O2发生氧化还原反应，MnO-4被还原为Mn2+，H2O2被氧化为O2，反应的离子方程式2MnO4+ 5H2O2 + 6H+=2Mn2+ + 5O2↑ + 8H2O；硫代硫酸钠滴定含碘溶液，指示剂应为淀粉，碘的淀粉溶液呈特殊的蓝色，等碘消耗完溶液会褪色，所以滴定终点时的现象为：滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变无色； 22S4O62I可得Na2S2O3滴定生成的I2包含H2O2和CH3COOOH产生的，由I22S2O3-nNa2S2O3cVbV210-3-n(I2)总=== mol，KMnO4滴定残留的H2O2，由2MnO4+ 5H2O2 + 2225 nKMnO45a V110-3＋ 6H=2Mn + 5O2↑ + 8H2O可得nH2O2=，由H2O2＋2I-＋2H＝=22+ 2+ 5a V1103I2＋2H2O可知H2O2产生I2的物质的量为n(I2)1= n(H2O2)=mol，则由 2bV21035a V1103CH3COOOH产生的I2的物质的量为n(I2)2=n(I2)总- n(I2)1= mol，22由CH3COOOH＋2I-＋2H＝CH3COOH＋I2＋H2O可得n(CH3COOOH)=n(I2)2= ＋ bV21035a V1103mol，过氧乙酸的浓度为c= n(CH3COOOH)/V= 22bV21035a V1103mol÷V×10-3 L=( bV2-5aV1)/2V mol/L； 22①A．盛装KMnO4标准溶液的滴定管没有润洗，导致KMnO4标准溶液的浓度偏小，消耗KMnO4标准溶液的体积偏大，造成计算H2O2产生的I2物质的量偏多，计算CH3COOOH产生的I2偏小，使结果偏低，A不选； B．用KMnO4标准溶液滴定前仰视读数，滴定终点时俯视读数，消耗KMnO4标准溶液的体积偏小，使结果偏高，B选； C．①中加入的KI溶液量不足，未能完全消耗CH3COOOH，导致结果偏低，C不选； D．用Na2S2O3标准溶液滴定前，振荡锥形瓶的时间过长，部分H2O2结合CH3COOH生成CH3COOOH，导致结果偏高，D选； 故选：BD。 12． 装置A中不再产生气泡或量气管和水准管的液面不再变 -化 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 2MnO4 + 16H+ + 10Cl− = 2Mn2+ + 5Cl2↑ + 答案第30页，共34页 8H2O 吸收HCl 平衡气压 g h d e b c D H2O2将SCN−氧化为SO 2-4 【解析】 【详解】 ①．装置甲利用铁屑和盐酸反应生成氯化亚铁和氢气，当铁屑全部溶解后，装置A中 不再产生气泡或量气管和水准管的液面不再变化，将氯化亚铁溶液放入盛有双氧水的烧杯生成氯化铁。 (1) 步骤①中“…”省略的是装置A中不再产生气泡或量气管和水准管的液面不再变化时说明铁屑全部生成氯化亚铁，关闭弹簧夹K1，打开弹簧夹K2，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a，用双氧水氧化氯化亚铁，故答案为：装置A中不再产生气泡或量气管和水准管的液面不再变化； (2)烧杯氯化亚铁溶液被双氧水氧化生成氯化铁，发生反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O； ①．(3)A装置不需要加热，若装置A中M为紫黑色固体，是高锰酸钾与浓盐酸反应制 -备氯气的装置，发生反应的离子方程式：2MnO4 + 16H+ + 10Cl− = 2Mn2+ + 5Cl2↑ + 8H2O，-故答案为：2MnO4 + 16H+ + 10Cl− = 2Mn2+ + 5Cl2↑ + 8H2O； (4)装置E中饱和食盐水是吸收氯气中混有的氯化氢气体，长颈漏斗作用是平衡气压，故答案为：吸收HCl，平衡气压； (5)①A产生氯气，通入E中除去氯气中的氯化氢气体，在通入C干燥氯气，干燥的氯气通入B制备氯化铁，防止生成的氯化铁水解，要在连接C防止D中水蒸气进入，用D吸收尾气。故连接顺序为：a-g-h-d-e-b-c-d-e-f，故答案为：g-h-d-e-b-c； (6) A．加少许植物油是为了隔绝空气，反应过程中不振荡都是防止Fe2被氧化，故A正确； B．根据后续现象，KSCN溶液，显示淡红色，加双氧水，红色加深，说明淡黄色溶液中一定含Fe2和Fe3，故B正确； C．固体混合物中可能含有FeCl3未反应的Fe和杂质铁的氧化物，故C正确； D．将稀盐酸改成稀亚铁离子都会被氧化为铁离子，不会出现加入KSCN溶液，显示淡红色，加双氧水，红色加深的现象，故D错误； 故答案为：D ①已知加入过量的双氧水后红色褪去，同时有气体生成经检验气体为N2和CO2，根据实验①可知：滴加FeCl3溶液无明显变化，说明溶液中原KSCN被氧化了消耗了，滴加KSCN溶液溶液出现红色，滴加稀盐酸和BaCl2溶液产生白色沉淀，说明溶液中生成SO 2-4，实验①(取与褪色后的溶液同浓度的FeCl3溶液) 滴加2滴KSCN溶液，溶液变红，再通 答案第31页，共34页 入O2无明显变化，排除了空气中氧气其对实验的干扰，说明氧化KSCN不是氧气，是双氧 2-水，故答案为：H2O2将SCN−氧化为SO4。 13． 分液漏斗 饱和NaHCO3溶液 防止空气进入C(从而防止Fe2+被氧化) 防止Fe2+被氧化 Fe2++ 2OH−= Fe(OH)2↓ 溶解柠檬酸，降低甘氨酸亚铁的溶液度，使其结晶析出 KSCN 75% 【解析】 由装置A中盐酸和碳酸钙反应制取二氧化碳气体，由于盐酸具有挥发性，生成的二氧化碳气体中混有氯化氢，则装置B中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，用来除去二氧化碳气体中混有的氯化氢气体；利用二氧化碳气体将实验装置中的空气排干净，在进行C装置中的甘氨酸亚铁的制取反应，实验过程中装置C中加入的反应物中含有碳酸亚铁，亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响实验结果，必须将D中导管没入液面以下，防止空气中的氧气进入C装置将亚铁离子氧化。 【详解】 (1)仪器a为分液漏斗； (2)由装置A中盐酸和碳酸钙反应制取二氧化碳气体，由于盐酸具有挥发性，生成的二氧化碳气体中混有氯化氢，则装置B中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，用来除去二氧化碳气体中混有的氯化氢气体；亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响实验结果，必须将D中导管没入液面以下，防止空气中的氧气进入C装置将亚铁离子氧化； (3)根据题中表格提供的已知信息，柠檬酸具有强酸性和强还原性，合成过程加入柠檬酸的可促进FeCO3溶解和防止亚铁离子被氧化； (4)加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，溶液碱性增强，会导致溶液中的亚铁离子在该条件下直接与氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁，离子方程式表示为Fe2++ 2OH−= Fe(OH)2↓； (5)由题目已知信息可知，甘氨酸亚铁难溶于乙醇，柠檬酸易溶于水和乙醇，所以过程II中加入无水乙醇的目的是溶解柠檬酸，降低甘氨酸亚铁的溶液度，使其结晶析出； (6)检验三价铁离子的试剂为KSCN溶液，加入KSCN，溶液变为血红色，则说明含有Fe3+； (7)甘氨酸的物质的量为0.2L×1.0mol·L-1=0.2mol ，0.1mol的碳酸亚铁中亚铁离子的物质的量为0.1mol，根据铁原子守恒，0.2mol的甘氨酸和0.1mol的碳酸亚铁理论上生成0.1mol的甘氨酸亚铁，理论上可产生甘氨酸亚铁的质量：204g▪mol−1×0.1mol=20.4g，产品的质量为15.3g，则产率= 15.3g实际产量100%=75%。 100%= 20.4g理论产量14． 测定某品牌软包装橙汁中Vc含量 C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI 淀粉溶液 是否漏水 酸式滴定管 刻度线“0”以上2~3mL 溶液呈蓝色 滴定前读数 答案第32页，共34页 /mL 滴定后读数/mL 消耗体积 /mL 10.00 10.00 10.00 10.00 3.52×102 可能是 CD 【解析】 【详解】 (1)题干中明确说某化学活动小组欲用滴定法测定某品牌软包装橙汁中Vc的含量，所以实验目的是：测定某品牌软包装橙汁中Vc含量；故答案为：测定某品牌软包装橙汁中Vc含量； (2) 酸性条件下，C6H8O6可被I2氧化为C6H6O6。 该反应的化学方程式为：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI；故答案为：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI； (3)因为有碘单质生成，可用淀粉溶液做指示剂，故答案为：淀粉溶液； (4)实验步骤： ①酸式滴定管是精密仪器，使用前要检查是否漏水；故答案为：是否漏水； ①酸式滴定管需要盛装橙汁，我们需要测定橙汁中VC的含量，必须浓度准确，所以还需用待装溶液润洗；故答案为：酸式滴定管； ①为了便于读数，我们需要把液面调至“0”或一个整数值，所以需要让液面在刻度线“0”以上2~3mL，再按要求调整好液面，读出读数；故答案为：刻度线“0”以上2~3mL； ①酸性条件下，C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI，用淀粉做指示剂，用I2标准溶液滴定至溶液呈蓝色即VC全部反应，即为终点；故答案为：溶液呈蓝色； (5) ①我们需要测定滴定前后I2标准溶液，即可得消耗的体积，所以我们需要分别记录：滴定前读数/mL；滴定后读数/mL；消耗体积/mL；为了减小实验误差，我们可以用酸式滴定管取等体积的橙汁10.00mL，平均值也为10.00Ml；故答案为：滴定前读数/mL；滴定后读数/mL；消耗体积/mL；10.00；10.00；10.00；10.00； ①由C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI得n(VC)=n(I2)= 10.00mL10-3L/mL2.0010-3molL-12105mol，则待测橙汁中Vc的含量为210-5mol176g/mol103mg/g3.52102mg/L；故答案为：3.52×102； -310.00mL10L/mL(6) ①新鲜橙汁中Vc含量约500mg/L，此橙汁是352 mg/L，所以从测定结果来看，此软包装橙汁可能是纯天然橙汁，故答案为：可能是； ①因为352<500，制造商生产该橙汁时，加水稀释天然橙汁或者用水和其他原料混合制作，故答案为：CD。 15． 滴液漏斗 三颈烧瓶 d 反应放热，防止反应过快 反应温度接近水的 2沸点，油浴更易控温 2MnO45H2O26H2Mn8H2O5O2 取少量洗出液， 滴加BaCl2，没有白色沉淀生成 H+与Cl-电离平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl-洗净 答案第33页，共34页 【解析】 【详解】 (1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d； (2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4 粉末并使用冰水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快； (3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温； (4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子 方程式为：2MnO4+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2MnO4+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O ； (5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO4来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成； (6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，H+与Cl-电离平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl-洗净，故答案为：H+与Cl-电离平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl-洗净。 2 答案第34页，共34页 因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容
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