职业卫生 氨检测作业指导书

山西宏伟职业卫生技术服务有限公司 工作场所空气中 氨检测作业指导书 文件编号:Q/HW-02-CX-01-2011 第1页 共2页 第A版 第 0 次修订 颁布日期: 2011年7月1日 1 目的 规范监测工作场所空气中氨浓度的方法以及工作场所空气中氨浓度的测定，确保对工作场所空气中氨浓度的测定。 2 范围 本作业指导书规定了监测工作场所空气中氨浓度的方法。 本作业指导书适用于工作场所空气中氨浓度的测定。 3 规范性引用文件 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 4 氨的纳氏试剂分光光度法 4.1 原理 空气中氨用大型气泡吸收管采集，在碱性溶液中，氨与纳氏试剂反应生成黄色；于420nm 波长下测量吸光度，进行测定。 4.2 仪器 4.2.1 大型气泡吸收管。 4.2.2 空气采样器，流量0～3 L/min。 4.2.3 具塞比色管，10ml。 4.2.4 分光光度计。 4.3 试剂 实验用水为无氨蒸馏水。 4.3.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。 4.3.2 吸收液：将26.6ml 硫酸缓缓加入到1000ml 水中。 4.3.3 纳氏试剂：溶解17g 氯化汞于300ml 水中；另溶解35g 碘化钾于100ml 水中；将前液慢慢加入后液中至生成红色沉淀为止。加入600ml 氢氧化钠溶液（200g/L）和剩余的氯化汞溶液，混匀。贮存于棕色瓶中，于暗处放置数日，取出上清液置于另一棕色瓶中，用胶塞塞紧，避光保存。 4.3.4 标准溶液：准确称取0.3879g 硫酸铵（于80℃干燥 1h），溶于吸收液中，定量转移入100ml 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml 氨标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成20.0 g/ml氨标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 4.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 在采样点，串联两只各装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min 流量采集15min 空气样品。 采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁的容器内运输和保存。样品尽量在当天测定。 4.5 分析步骤 4.5.1 对照试验：将装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 4.5.2 样品处理：将采过样的吸收液洗涤吸收管内壁3次。前后管分别取出1.0ml 样品溶液于具塞比色管中，加吸收液至10ml，摇匀，供测定。若浓度超过测定范

文件编号:Q/HW-02-CX-01-2011 第2页 共2页 工作场所空气中 第A版 第 0 次修订 氨检测作业指导书 颁布日期: 2011年7月1日 围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.5.3 标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20ml 氨标准溶液，各加吸收液至10.0ml，配成0.0、2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、24.0g 氨标准系列。向各标准管加入0.5ml 纳氏试剂，摇匀；放置5min，于420nm 波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对氨含量（g）绘制标准曲线。 4.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。样品吸光度减去样品空白对照吸光度后，由标准曲线得氨含量（g）。 4.6 计算 4.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。 293 P Vo = V×—————×————— …… （1） 273 + t 101.3 式中 ：Vo — 标准采样体积，L； V — 采样体积，L； t — 采样点的气温，℃； P — 采样点的大气压，kPa。 4.6.2 按式（2）计算空气中氨的浓度： 5 ( m1 +m2 ) C = ―――――― …… （2） Vo 3式中：C － 空气中氨的浓度，mg/ m； m1，m2 － 测得前后样品管中氨的含量，g； Vo － 标准采样体积，L。 4.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。 4.7 说明 34.7.1 本法的检出限为0.2g/ml；最低检出浓度为0.13mg/m（以采集7.5L空气样品计）。测定范围为0.2～2.4μg/ml；相对标准偏差为2.4％。 4.7.2 本法前管的采样效率>80％。 4.7.3 甲醛和硫化氢对测定有干扰。在吸收管前加醋酸铅棉花管可消除硫化氢的干扰。 山西宏伟职业卫生技术服务有限公司