器鄙鸳源 基础地质２０１６年第六期 火焰原子吸收光度法测定矿物岩石中的高含量银 敖迎春 内蒙古自治区第五地质矿产勘查开发院中心实验室包头０１４０１０ 摘要：本文建立了用王水溶矿样，在２０％盐酸介质中用火焰原子吸收光度法测定矿石中高含量银的分析方法。经国 家一级标准物质验证及高含量银样品加标回收实验表明，分析结果准确、可靠，能满足地矿实验室检测要求。 关键词：火焰原子吸收法：矿石：银：测定 前言 盐酸：分析纯（郑州市荥阳黄河化工一厂） 实验用水均为自制超纯水。 １．３实验方法 １．３．１样品的制备与处理 银作为一种重要的贵金属，一直以来都是地质行业寻 找和研究的重点，也是分析化学行业的热点。高含量银的 分析方法有火试金法和电解重量法ｎ儿 。火试金法要求特 殊的仪器设备，且费时、耗能，又不适宜于批量测定，难以满 足生产的需要 ¨ 。电解重量法常用于金属或合金中银的 分离和测定…。在矿物岩石分析中则很少应用。因此，本 矿石经烘干、缩分、研磨后过２００目筛，装袋备用。 １．３．２样品分解 称取０．５０００克试样倒人１ ５０ｍｌ烧杯中，加少量蒸馏水湿 文选择采用火焰原子吸收光度法测定矿石中的高含量银， 润，加１５ｍｌ盐酸放电热板上加热，微溶后加５ｍｌ，溶至 在几十种元素的原子吸分光光度法中，银是灵敏度较高，干 湿盐状取下，冷却后加入２Ｏｒａｌ盐酸继续放电热板上微溶后， 扰最少的元素之一。银在火焰中几乎全部解离，原子化率 取下冷却，倒入ｌＯＯｍｌ容量瓶中，冲洗烧杯数次，洗液一起倒 很高。用原子吸收光度法测定银具有灵敏、准确、快速、简 入容量瓶中，用水稀释至刻度，定容，摇匀，放置溶液澄清， 便等优点，完全可以替代火试金法，且更适于批量样品的测 与工作曲线同时测定。 定。 工作曲线： 分别配制：Ｏ．００ｔｘｇ／ｍｌ、０．１０１ｘｇ／ｍｌ、０．２０１ｘｇ／ｍｌ、０．４０１ｘｇ／ｍｌ、 本文通过酸度对测定结果的影响试验研究，确定了最 佳酸度条件，并进行了共存元素干扰实验，最后用国家一级 ０．８０１ｘｇ／ｍｌ、１．６０１ｘｇ／ｍｌ、３．２０１ｘｇ／ｍｌ银标准系列，按仪器工作条 标准物质做精密度试验和加入标准物质回收试验，验证了 件进行测定，绘制标准曲线。 该方法的准确性。该方法已应用于实际样品的分析测定 ２．结果与讨论 中，并取得了很好的效果。 １．实验部分 ２Ｉ１酸度对测定结果的影响 表２盐酸介质的测定结果 ＧＢＷ０７２５８标准值／ｇ・ｔ一１ 盐酸介质体积分数，％ １Ｏ ２０ ４４６±９ １．１主要仪器与工作条件 原子吸收分光光度计（ＺＥＥｎｉｔ ７００Ｐ，德国耶拿公司），仪 器工作条件见表１；银空心阴极灯 表１仪器工作参数 波长（ｎｍ１ 灯电流（ｍＡ） 狭缝（ｎｍ１ 烧器高度（ｍｍ） ３２８．１ ４．０ １．２ ６ 测定结果，ｇ・ｔ一１ ４】２ ４４４ ４４１ ４６６ ３０ ４０ 乙炔流量（ＮＬ／ｈ） 燃助比 选择ＧＢＷ０７２５８国家一级标准物质溶解完全后，转移 ５０ ０．０７５ 至ｌＯ０ｍｌ容量瓶，分别加入１０ｍｌ、２０ｍｌ、３０ｍｌ、４０ｍｌ盐酸，用 超纯水定容至刻度，使试样盐酸介质体积分数分别为１０％、 １．２标准溶液和主要试剂 银标准溶液：１０００ｔｘｇ／ｍＬ，ＧＢＷ（Ｅ）ＯＳ６１Ｓ（国家标准物 ２０％、３０％、４０％，用盐酸介质的银标准工作曲线进行测定，结果（表２）。 质研究中一ｔ２，）； ：分析纯（永飞化学试剂有限公司）； 从表２可知，在盐酸介质中，银离子与盐（下转５７页） 作者简介：敖迎春，女，硕士，技术负责人，中级工程师；现就职于内蒙古自治区第五地质矿产勘查开发院中心实验室。 ０４０｝ＲＥＳＯＵＲＣＥＳ ２０１６年第六期基础地质 ＷＥＳＴＲＮ ＲＥＳ０ＵＲＣＥＳ 器郝鸳 阳，孙芹，汪双双．三塘湖跃进沟二叠系地幔热液喷流型原生 白云岩［Ｊ］．中国科学：地球科学，２０１１，１２：１８６２－－１８７１． 婷．白云岩成因探讨：三塘湖盆地发现二叠系湖相喷流型热 ｔｒｉｎｅ ｓｅｑｕｅｎｃｅ（Ｍａ ｉ ｚ Ｇｏｒｄｏ Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｐａｌａｅｏｇｅｎ）ｆｒｏｍ ｎｏｒｔｈ— ［２４］柳益群，焦鑫，李红，袁明生，ＹＡＮＧ ｗａｎ，周小虎，梁浩，周鼎武，郑朝 ｗｅｓｔｅｒｎ ＡｒｇｅｎｔｉｎａｌＪ Ｊ．Ｓｅｄｉｍｅｎｔａｒｙ Ｇｅｏｌｏｇｙ，２００７，２０１（１—２）：５６— ７４． ［２１］张跃，陈世悦，孟庆爱，鄢继华，蒲秀刚，韩文中．黄骅坳陷沧东凹陷 ［２５］柳益群，李红，朱玉双，胡亭，傅国斌，刘洪福，周小虎，郑朝阳，樊婷 孔二段细粒沉积岩中方沸石的发现及其地质意义［『］．中国石油 勘探．２０１５，Ｏ４：３７—４３． 水白云岩［１］．沉积学报，２０１０，０５：８６１－－８６７． 岩特征及成因分析［Ｊ］．沉积学报，２０１２，３０（２）：２０５－－２１８． ［２７］祝海华，钟大康，姚泾利，等．碱性环境成岩作用及对储集层孔隙 的影响一以鄂尔多斯盆地长７段致密砂岩为例［Ｉ］．石油勘探与开 发．２０１５，４２（１）：５１—５９． ［２２］郑荣才，文华国，范铭涛，汪满福，昊国碹，夏佩芬．酒西盆地下沟组 ［２６］李红，柳益群，梁浩，等．三塘湖盆地二叠系陆相热水沉积方沸石 湖相白烟型喷流岩岩石学特征［Ｉ］．岩石学报，２００６，１２：３Ｏ２７— ３０３８． ［２３］郑荣才，王成善，朱利东，刘红军，方国玉，杜文博，王崇孝，汪满福． 酒西盆地首例湖相“白烟型”喷流岩一一热水沉积白云岩的发现 及其意义［Ｊ］．成都理工大学学报（自然科学版），２００３，０１：１—８． （上接４０页）酸中的氯离子最初形成ＡｇＣ１白色絮状沉淀，但 别称取（准确至Ｏ．Ｏ００１ｇ）各８份，分别加入不同量的银标准 随着盐酸体积分数的增大，ＡｇＣ１沉淀逐渐溶解消失。这是 溶液进行测定，取其平均值，测定结果及回收率计算结果见 由于大量氯离子的引入与ＡｇＣ１沉淀生成可溶性的可溶性的 表４，由表４可知，回收率为９８．９％～１０２．１％，结果令人满意。 ＡｇＣ１２－及ＡｇＣ１，卜络阴离子。实验结果表明，１０％的盐酸介 表４加标回收试验结果 样品 ｌ＃ ２＃ ３＃ 错 质测定结果偏低，这是由于氯离子的浓度不足以络合高含 量范围的银，需要继续加大氯离子的浓度；酸度增至２０％～ ３０％时，测定结果最好；４０％的酸度测定结果略高，是由于产 生明显的散射和分子吸收造成结果偏高，且此时酸度太高， 对燃烧器腐蚀严重 ］，影响仪器使用寿命。本法选用２０％盐 酸介质测定银。 未加标平均值 ／（ｇ・ｔ一１） ２１２．６ ２８３．５ ３６５．２ ４３２．８ 加标理论值 ／（ｇ・ｔ一１） ２ｏｏ．０ ２５０．０ ３０ｏ．０ ４００．０ 加标后测定平均值 ／（ｇ・ｔ一１） ４１５．３ ５３０．７ ６７１．６ ８３３．２ 回收率（％） １Ｏ１．４ ９８．９ １０２．１ ｌｏｏ．１ ３．结论 采用火焰原子吸收光度法测定矿物岩石中的高含量 ２．２共存元素的干扰影响 准确度高，精密度好，操作简便、快速，劳动强度小，适于 对ｌＯ０ｍｌ体积中含银２００ｇ￣ｇ的标准溶液进行干扰试验， 银，是火试金法比较理想的替代 实验表明，溶液中含有８ｍｇ／ｍｌ Ｆｅ，６ｍｇ／ｍｌ Ｍｇ、Ｃａ、Ｐｂ，４ｒａｇ／ 地矿实验室批量样品的测定，ｍｌ Ｎａ，３ｍｇ／ｍｌ Ｋ 、Ｚｎ，６￣ｇ／ｍｌ Ａｕ，ｌｍｇ／ｍｌ Ｃｕ，３．４ｍｇ／ｍｌ ＳＯ４ ， 方法。 参考文献： ７ｍｇ／ｍｌ ＰＯ 时均不影响银的测定。 ２．３精密度试验 选择ＧＢＷ０７２５８、ＧＢＷ０７２６０、ＧＢＷ０７ １ ６４三种国家一级 ［１］李占江．金银及有色金属地勘矿冶分析手册，第二版［Ｍ］．北京： 地质出版社，２０１３．７：２２４－２２５． 标准物质，利用本法分别测定６次，测定结果见表３。 表３精密度试验结果 样品编号 标准，ｇ－ｔ一１ ＧＢＷ＿０７２５８ ＧＢＷ０７２６０ ＧＢＷ０７１６４ ［２］翟新怀．火焰原子吸收光谱法测定钼尾矿中银含量．中国钼业， ２０１３，８（４）：２６—２９． ［３］袁丽丽，谢燕飞．火焰原子吸收光谱法测定铅锌混合精矿中高含 平均值 ＲＳＤ，％ ４４５ ７３０ １０ｏ６ 银含量／ｇ・ｔ一１ ４４７ ４４８ ４４５ ４４５ ４４４ ４４１ ７２４ ７２５ ７３６ ７３４ ７３５ ７２６ ｌＯ０ｏ １０２０ ｌ００３ １００５ １０１５ ９９８ 量的银．化学分析计量，２００４，１３（２）：４３—４４． ［４］吕绍波．火焰原子吸收分光光度法测定多金属矿中高含量的银． 福建分析测试，２００８，１７（２）：６５—６７． ［５］刘涛等．不同介质ＡＡｓ法测定银精矿中的银．环保与分析，２０１２， １１（３３）：６８—７０． ４４６±９ ７３２±１０ １Ｏｌ０±２０ Ｏ．５５ Ｏ．７６ ０ ８７ 由表３可知，测定结果的相对标准偏差小于２．０％，说明 本方法的精密度较好。 ［６］赵牧秋，史云峰．重氮偶合分光光度法测定水中苯胺的研究［Ｊ］． 西部资源，２０１２（１）：１０４－１０６． ２．４加标回收试验 采用本法对不同批次、不同含量的１＃、２＃、３＃、４＃试样分 ＲＥＳＯＵＲＣＥＳ／０５７
