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Al2O3-TiO2料浆流变性能的研究

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维普资讯 http://www.cqvip.com 第l9卷第1期 盐城工学院学报(自然科学版) VoI.19 No.1 2006年3月 Journal of Yancheng Institute of Technology(Natural Science) Mar.2006 A12 03一TiO2料浆流变性能的研究 陆洪彬,陈建华,冯春霞,马 涛 (盐城工学院材料工程学院,江苏盐城224003) 摘要:研究了研磨时间、分散荆掺量、固含量对Al:O,一TiO:料浆流变性能的影响。研究结 果表明,当研磨时间为4 h,分散剂掺量为3%(mass fraction of solid)、固含量为45%(volume fraction)的条件下所制备的Al O 一TiO2粘度仅为76 mPa・S,引入固化荆后固化时间为360 S。该料浆流动性能最佳,固化时间充裕,有利于注凝成型。 关键词:悬浮体;流变性能;注凝成型;钛酸铝 中图分类号:TQ175.6 文献标识码:A 文章编号:1671—5322(2006)01-0050—04 钛酸铝具有熔点高、热膨胀系数低、导热系数 1.2实验仪器 低、抗热震和抗冲击性能优异等特点…,广泛应 ND2型行星球磨机;NDJ一79型旋转粘度计 用于工业测温、冶金、化工、玻璃、陶瓷、汽车、环保 (转速750 r/min)。 等行业。钛酸铝的传统合成方法是将 ~AI 0, 1.3 实验方法 和TiO 按一定比例混合后通过固相反应烧成。 将等物质的量的AI:0,和TiO 粉末和预混 注凝成型(Gelcasting)是近几年发展起来的一种 新颖的湿法陶瓷成型技术 -3 J,这种成型方法具 液、分散剂置于尼龙罐中,在行星磨上研磨混料2 ~有坯体强度高、收缩率低、适于成型复杂形状等优 8 h制备料浆,行星磨转速为180 r/rain,研磨介 点。而注凝成型的关键就在于制备高固含量(在 质为 10.5 mm玛瑙球,料球质量比为l:3。 注凝成型工艺中,一般将固含量定义为固相体积 流变性能的测定:先将料浆在旋转粘度计上 含量,即悬浮液中固相体积占固相与液相体积之 以750 r/min预搅2 min,后静置2 min,最后再在 和的百分数)、低粘度的陶瓷悬浮液。为了制备 粘度计上测定其粘度。实验温度为2O℃。 出上述优质的陶瓷悬浮液,本文系统地研究了研 磨时间、分散剂掺量、固含量对AI O3一TiO 料浆 2结果与讨论 流变性能的影响,为注凝成型制备稳定钛酸铝奠 2.1研磨时间对AI2O3一TiO 料浆流变性能的 定基础。 影响 1原材料与实验方法 对于注凝成型工艺而言,研磨是颗粒吸附分 1.1 实验原料 散剂从而形成高固相含量稳定悬浮体浆料的重要 分析纯 —A1203,密度3.95 g/cm ,中粒径 过程 。 为7.88 Ixm;分析纯TiO2,密度4.26 g/cm ,中粒 图l是固含量为45%、分散剂掺量为3% 径为1.00 Ixm;分散剂为SD一00;有机单体为丙 时,研磨时间与AI 0,一TiO 料浆粘度之间的关 烯酰胺;交联剂为N.N 一亚甲基双丙烯酰胺。 系。由图l可以看出:研磨2h,由于研磨时间不 ・收稿日期:2005—12—10 基金项目:江苏省自然科学基金资助项目(BK2002044) 作者简介:陆洪彬(1981一),男,汀苏靖江人,南京工业大学在读硕士生,主要研究方向为高温材料。 维普资讯 http://www.cqvip.com 第1期 陆洪彬等:Al O,一TiO 料浆流变性能的研究 ・5l・ 90 88 帕 86 童尊  8O 78 76 74 2 3 4 5 6 7 8 t/h 图1 研磨时间对AI203一TiO:料浆粘度的影响 Fig.1 Effect ofmill times on viscosiites of AI2O3—1102 suspensions 够,混料尚未均匀,所以系统粘度较大;当研磨4 h 时,颗粒不断磨细,对分散剂的吸附量增加,颗粒 表面Zeta电位高,系统粘度下降到最低点;当研 磨4 h~8 h时,虽然已经混料充分,但因研磨时 间较长,使得粉料颗粒直径继续减小,比表面积增 加,对分散剂的吸附量继续增加,而相应的单位面 积吸附量减少,从而料浆粘度又出现了上升。该 现象也能通过下式中粘度与粒径半径和Zeta电 位的关系加以解释。 ('7一'70)/7/0=2.5妒[1+(占 2,丌) /7/0r2k] 式中:'7为体系粘度;'7。为介质粘度;妒为固相体 积; 为介电常数;f为Zeta电位;k为电导率;r 为颗粒半径Hj。从上式可见,体系粘度 与颗粒 半径r成反比关系。因此,当研磨时问继续增加, 颗粒半径r减小,故体系粘度增大。 此外,由图l中4 h~8 h四段直线的斜率,还 发现,研磨7 h一8 h料浆粘度的上升速度明显小 于其他各段。由此可推测,随着研磨时间的进一 步延长,研磨效率趋于极限,研磨时间对粉体的粒 径的影响逐渐减弱,因此料浆粘度的上升速度逐 渐减缓。通过以上分析,发现料浆的研磨时间必 须据具体实验条件而定,本实验以研磨4h为最 佳。 2.2分散剂掺量对Al 0 一TiO 料浆流变性能 的影响 NH PAA是一种高分子聚电解质,在pH大 于3的水溶液中离解成RCOO一和NH“,RCOO一 基团容易吸附在固体颗粒表面,形成发状结构,同 时使粉体表面电荷带负电,因此具有静电位阻的 双重作用 J。 本实验在确定了最佳研磨时间为4 h的基 160 150 140 m 130 唔120 110 100 9o 8O 70 1 2 3 4 5 6 t/h 图2分散剂掺量对A1 0,一TiO 料浆粘度的影响 Fig.2 Effect of dispersant contents Oll viscosities of Al2 O3一TiO2 suspemiom 础上,对分散剂掺最对Al O,一TiO 料浆流变性 能进行了研究。图2是固含量为45%、研磨时间 为4 h时,分散剂掺量与Al O3一TiO 料浆粘度之 间的关系。 由图2可以发现,随着料浆中分散剂掺量的 增加,料浆粘度逐渐降低。当分散剂掺量为3% 时,粘度出现最小值,而当分散剂掺量进一步增加 时,料浆粘度又出现上升,并在后期急剧增大。料 浆的流变性能之所以呈现这样的变化规律,其主 要原因是 J:当分散剂加入量较低时,分散剂在 陶瓷颗粒表面上的吸附浓度不够,这时长链分散 剂分子呈无规则排列;而分散剂掺量达到最佳值 时,分散剂在陶瓷颗粒表面上呈单层排列,能够充 分使陶瓷颗粒分散,此时分散剂分子长链垂直于 颗粒表面排列;而当分散剂加入量过高时,则可能 产生多层吸附,相邻两层极性相反,结果导致原已 改变的颗粒表面极性再次改变,且由于其表面吸 附没有单层吸附规则和均匀,最终影响到浆料流 变陛能,从而使粘度又出现增加。因此,为了制备 出具有较好的流动性的Al O,一TiO 料浆,在研 磨时间为4 h的条件下,分散剂最佳掺量为3%。 2.3 固含量对Al O,一TiO 料浆流变性能的影 响 对于注凝成型工艺而言,高固含量和低粘度 是该工艺的关键所在。为了提高最终制品的性 能,必须综合考虑固相体积含量和料浆粘度这两 方面的因素。本实验研究了研磨时间为4 h,分散 剂掺量为3%时,固含量与Al O,一TiO 料浆粘度 的关系如图3。 由图3可以看出:当固含量从40%至55%逐 维普资讯 http://www.cqvip.com 盐城工学院学报(自然科学版) 第19卷 湖伽伽瑚姗珊枷渤m如 文献¨ 指出注凝成型要求在剪切速率10 s 下的粘度通常应小于1 Pa・s,但粘度增大后料浆 的均匀性往往较差,且不利于后期引发剂的分散 ? 均匀,故在注凝成型工艺中一般远低于该值。因 此。注凝成型中料浆流动性的要求往往要结合具 体实验条件来确定。通过实验发现,当固含量为 50%、55%时,虽然料浆粘度能满足上述要求,但 料浆的均匀性相对较差,在真空除气过程中气体 亳 很难排除(表面结皮,内部气泡难以从表面溢 出),且引入固化剂后固化时间短(见表1),没有 固相体积吉量/% 图3 固相体积含量对AI 0,一TiO 料浆粘度的影响 充足的时间用于注模。而固含量为45%的料浆 Fig.3 Effect of solid volume h'aetlons on viscosities 流动性较好(料浆粘度为76 mP・s),排气效果 0f Al203—1302 suspensions 好,固化时间充裕(360 s),利于注模。因此,综合 渐增加时,A1203一TiO:料浆的粘度也相应增加, 考虑料浆粘度以及后期工艺操作的难易程度,最 且图3中三段直线的斜率也逐渐增大。这是由于 终确定最佳固含量为45%。 用于制备料浆的颗粒很小,粒子之间的距离很近, 表1不同固含量下AhO3一TiO 料浆的固化时间 都在范氏引力的作用范围内,相邻粒子的相互作 Tablel The oslidiifcation thlle ofAl2O3一TIO2 suspensions in diferent solid voume iractiOns 用较强。另一方面,胶体表面的表面活性剂也是 不断运动的。如分子链的侧向运动和相邻两粒子 固含量/% 4|D 45 5O 55 高分子链的相互作用,常常会造成表面活性剂的 固化时间/s 40O 360 4|D 15 脱附,同时,表面活性剂的吸附与脱附也处于动态 3 结论 平衡过程中。表面活性剂这些运动会在悬浮粒子 表面产生“裸点”,而这正是粒子发生凝聚的地 研磨时间、分散剂、固含量对AI:0,一TiO:料 方。当固相体积分数较低时,粒子之间的距离较 浆的流变性能有重要影响。为了制备出具有较高 远,粒子之间引力小,粒子之间的距离对悬浮体系 固含量、体系均一、稳定性和流变性能好的AI:0 粘度影响小,故表现为粘度增加较慢;当固相体积 一TiO 陶瓷悬浮液用于注凝成型,本实验最终确 分数提高后,由于粒子之间作用引力大,邻近的 定研磨时间为4 h,分散剂掺量为3%,固含量为 ■ “裸点”粒子将很易凝聚,从而造成悬浮体系粘度 45% 大幅度增加。 参考文献: [1]陈建华,陆洪彬,杨林成.钛酸铝陶瓷的热稳定性[J].材料导报,2005,(5):395—398. [2]Janney M A,Knoxville.Method for molding ceramic powders[P].U.S.P.4 894 194.1990. [3]Janney M A,Knoxville,Omatete 0 0.Method for molding cer ̄lInic powders using a water—based gel casting[P].U.S.P.5 0 8 362.1990. [4]焦宝祥.ZTA陶瓷注凝成型浆料流变性能的研究[J].材料工程,2004,(1):25—2 8. [5]郭海伦,马峻峰,孙琦,等.ZTA陶瓷注凝成型工艺中浆料性能的研究[J].硅酸盐通报,2003,5:21—24. [6]冯春霞.氧化锆基复相陶瓷的制备及其性能究[D].南京:南京工业大学,2005. [7]焦宝祥.注凝成型制备高性能氧化铝一氧化锆复相陶瓷[D].南京:南京工业大学,2005. 维普资讯 http://www.cqvip.com 第1期 陆洪彬等:A1 O,一TiO 料浆流变性能的研究 -53- A Study of Rheological Behaviors of Ah O3一TiO2 Slurry LU Hong—bin。CHEN Jian—hua,FENG Chun—xia,MA Tao (College of Material Engineering。Yancheng Institute of Technology,Jiangsu Yancheng 224003,China) Abstract:The effect fo mill time,dispemant content and solid volume fraction on theological behaviors of 2 03一TiO2 slurry were investigated.The results showed that the viscosity of^J2 03一Tj02 slurry WaS only 76 mPa・S and the solidification time WaS 360s after adding solidified agent when the mil time was 4h,the additive fo dispemant WaS 3%(mass fraction of solid),nad the solid volume content was 45%.And this slurry obtained the best fluid performance and ̄dant soliidfication time,WaS propitious to geleasting. Keywords:suspension;rbeological behaviom;gelcasting;aluminium titanate (上接第49页) 4结束语 速度能在1O一200( ̄/min)范围内连续可调,稳 态误差小、储液瓶的液位监视报警输出信号可靠、 输液速度自动测控系统可以实时监测每个病 准确。此外该系统可以作为一个子系统能够和医 床病人的输液速度,并在储液瓶中药液滴完时发 院的病床综合实时自动巡检系统进行通讯。具有 出报警;还可以根据护士通过键盘设定的参数,自 较高的实用价值。 动精确调节输液速度。实验结果表明,系统输液 参考文献: 【1]梁维铭,黄劲.输液速度自动控制系统[J].广西科学院学报,2002,(11):211—214. [2]薛钧义。张彦斌.凌阳.16位单片机原理及其应用【M].北京;北京航空航天大学出版社,2003 [3]袁涛.单片机c高级语言程序设计极其应用[M].北京:北京航空航天大学出版社。2003. Research of the Medical Liquid Transfusion Speed Detecting and Control Device on SPCEO6 1 A DI Rong—guang,LIU Shi—bing (School fo Electrical Engineering,East China jiaotong University,Jinagxi Nanchang 330013,China) Abstract:This paper analyses an automatic detecting and control system of transfusion speed,based on infrared detection and sin- gle—chip microcomputer contorl technology.It teUs of the hardware constitution,work principle nad software idsign.This system realizes the function such sa setting up transfusion seped through the keyboard,dynamic state display,detecting and adjusting the speed on eral time,detceting the liquid level dyn哪ieauy nad igving an alarm in unusual contition.It can make liquid transfusion treatment convenient and safe.Experiments veriifed that the system has the characteristics of higher—level detect accuracy,fsater response fo 8 eed adjusting and lower eiTor in steady state. Keywords:transfusion speed;higher—level alarm;detect and contorl 

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