(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 111560003 A(43)申请公布日 2020.08.21
(21)申请号 202010352993.4(22)申请日 2020.04.29
(71)申请人 常熟聚和化学有限公司
地址 215500 江苏省苏州市常熟经济开发
区长春路108号(72)发明人 徐晓峰 陈娓 曹广宇 (74)专利代理机构 苏州国卓知识产权代理有限
公司 32331
代理人 黄少波(51)Int.Cl.
C07D 327/04(2006.01)C07D 213/04(2006.01)C07D 295/088(2006.01)C07C 323/66(2006.01)C07C 319/02(2006.01)
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
C07C 319/24(2006.01)
(54)发明名称
一种提纯丙磺酸内酯的方法(57)摘要
本发明公开了一种提纯丙磺酸内酯的方法，
将工业级丙磺酸内酯熔液与醇溶包括以下步骤，
液混合，然后搅拌、静置；再将静置后的下层溶液旋蒸，得到提纯的丙磺酸内酯。本发明仅采用由水、甲醇、乙醇、异丙醇组成的醇溶液，无需添加其他物质，经过搅拌、静止分层等操作提纯丙磺酸内酯(产品纯度大于99.90％)，且溶剂采用蒸馏形式回收，回收后按照检测结果继续配置成醇溶液进行使用。
CN 111560003 ACN 111560003 A
权 利 要 求 书
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1.一种提纯丙磺酸内酯的方法，包括以下步骤，将工业级丙磺酸内酯熔液与醇溶液混合，然后搅拌、静置；再将静置后的下层溶液旋蒸，得到提纯的丙磺酸内酯。
2.根据权利要求1所述提纯丙磺酸内酯的方法，其特征在于，工业级丙磺酸内酯加热熔融得到工业级丙磺酸内酯熔液，加热温度为30～50℃。
3.根据权利要求1所述提纯丙磺酸内酯的方法，其特征在于，将工业级丙磺酸内酯熔液与醇溶液混合为将醇溶液加入工业级丙磺酸内酯熔液中。
4.根据权利要求3所述提纯丙磺酸内酯的方法，其特征在于，在搅拌下，将醇溶液加入工业级丙磺酸内酯熔液中。
5.根据权利要求1所述提纯丙磺酸内酯的方法，其特征在于，醇溶液包括水、小分子醇。6.根据权利要求5所述提纯丙磺酸内酯的方法，其特征在于，所述小分子醇为甲醇、乙醇、异丙醇；工业级丙磺酸内酯熔液与水、甲醇、乙醇、异丙醇的重量比为100∶(1～15)∶(1～5)∶(0.5～3)∶(3～8)。
7.根据权利要求1所述提纯丙磺酸内酯的方法，其特征在于，搅拌在30～50℃下进行，搅拌的转速为50～300rpm、时间为2～8小时；静置在30～50℃下进行，静置的时间为2～6小时。
8.根据权利要求1所述提纯丙磺酸内酯的方法，其特征在于，旋蒸的温度为80～100℃，时间为1～2h，旋转速度为1～10rpm。
9.根据权利要求1所述提纯丙磺酸内酯的方法提纯的丙磺酸内酯。10.权利要求9提纯丙磺酸内酯在制备锂离子电池电解液、电镀添加剂或者生物缓冲剂中的应用。
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CN 111560003 A
说 明 书
一种提纯丙磺酸内酯的方法
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技术领域
[0001]本发明属于精细化学技术，具体涉及提纯丙磺酸内酯的方法。
背景技术
[0002]丙磺酸内酯(CAS登录号1120-71-4)可以作为锂离子二次电池电解液的添加剂，对锂离子二次电池能起到增强电池循环次数，延长使用寿命，防止胀气等作用。近年来，丙磺酸内酯的用途越来越广泛，市场的需求量也逐年增加。目前市场工业级丙磺酸内酯纯度在99.7％左右，而中等规格及医药级规格较少，主要是提纯成本高，而医药级PS主要用于电镀添加剂PPS,SPS等原料。现有技术公开了一种丙磺酸内酯提纯的方法，其用于制备可以应用到锂离子二次电池中的丙磺酸内酯，其包括将处理后得到的丙磺酸内酯粗品置于精馏塔中进行减压精馏，即在压力低于10mmHg，反应釜温度控制在140～160℃，塔顶温度100～120℃下进行减压精馏，得到酸度低于100ppm，纯度在99.98％以上的丙磺酸内酯。[0003]现有的丙磺酸内酯主要采用精馏方式进行纯化，1由于提纯过程中过程中由于丙磺酸内酯需要在再沸器中长时间高温加热，容易引起丙磺酸内酯的炭化和杂质的产生；2、丙磺酸内酯对常规的材质如304、316等都具有强烈的腐蚀性，一般精馏设备需要采用钛合金材质，采用钛合金采用增加设备成本的投入；3在运行过程中需要大量的蒸汽和电能运行成本高；4、设备在停机清洗过程中会产生大量废水或非溶解产生。发明内容
[0004]本发明克服了现有技术需要精馏的技术问题，公开了一种提纯丙磺酸内酯的方法，利用简单常规的醇溶剂，通过简易的操作方法，将工业级PS(GC99.75％)提纯为中等规格丙磺酸内酯(GC99.90％)，可用于如吡啶嗡盐PPS、3-巯基-1-丙磺酸钠MPS聚二硫二丙烷磺酸钠SPS等电镀添加和生物缓冲剂(CAPS,MOPS)的原料。[0005]本发明采用如下技术方案：[0006]一种提纯丙磺酸内酯的方法，包括以下步骤，将工业级丙磺酸内酯熔液与醇溶液混合，然后搅拌、静置；再将静置后的下层溶液旋蒸，得到提纯的丙磺酸内酯。[0007]本发明中，工业级丙磺酸内酯为现有技产品，可市购，其GC纯度为99.75％。[0008]本发明中，工业级丙磺酸内酯加热熔融得到工业级丙磺酸内酯熔液，加热温度为30～50℃。
[0009]本发明中，将工业级丙磺酸内酯熔液与醇溶液混合为将醇溶液加入工业级丙磺酸内酯熔液中，优选在搅拌下，将醇溶液加入工业级丙磺酸内酯熔液中。[0010]本发明中，醇溶液包括水、小分子醇，优选小分子醇为甲醇、乙醇、异丙醇，进一步优选的，醇溶液由水、甲醇、乙醇、异丙醇组成，其中，工业级丙磺酸内酯熔液与水、甲醇、乙醇、异丙醇的重量比为100∶(1～15)∶(1～5)∶(0.5～3)∶(3～8)，优选为100∶12∶2∶1∶5。[0011]本发明中，搅拌在30～50℃下进行，搅拌的转速为50-300rpm、时间为2～8小时；静置在30～50℃下进行，静置的时间为2～6小时。
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说 明 书
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本发明中，旋蒸的温度为80～100℃，时间为1～2h，旋转速度为1～10rpm。
[0013]本发明的工艺进行提纯工业级PS(GC99.75％)，通过醇溶液的添加，经过搅拌、静止分层等操作提纯丙磺酸内酯(产品纯度大于99.90％)，且溶剂采用蒸馏形式回收，回收后按照检测结果继续配置成醇溶液进行使用。附图说明
[0014]图1为实施例二静置后的溶液照片。
具体实施方式
[0015]本发明公开的提纯丙磺酸内酯的方法步骤为，将工业级丙磺酸内酯熔液与醇溶液混合，然后搅拌、静置；再将静置后的下层溶液旋蒸，得到提纯的丙磺酸内酯。[0016]本发明的原料都是现有产品，测试方法也为现有技术，丙磺酸内酯的纯度采用常规气相色谱法，工业级丙磺酸内酯GC纯度99.75％。[0017]实施例一[0018]1、将100份工业级丙磺酸内酯于35℃融化完毕后转移至反应瓶中保持温度在35℃；
[0019]2、将2份甲醇、5份异丙醇、1份乙醇、12份纯水混合配置成醇溶液；然后在35℃下，转速为100rpm的搅拌条件下将醇溶液加入步骤(1)的反应瓶中，加入醇溶液后搅拌3h，搅拌完毕后在35℃条件下静止3h；[0020]3、常规方法取步骤(2)静置后的下层液体在80℃条件下旋转1h，旋转速度为3rpm，得到合格的丙磺酸内酯，收率95％，GC纯度99.90％。[0021]实施例二[0022]1、将100份工业级丙磺酸内酯于40℃融化完毕后转移至反应瓶中保持温度在40℃；
[0023]2、将2份甲醇、5份异丙醇、1份乙醇、12份纯水混合配置成醇溶液；然后在40℃下，转速为200rpm的搅拌条件下将醇溶液加入步骤(1)的反应瓶中，加入醇溶液后搅拌5h，搅拌完毕后在40℃条件下静止5h，静置后的溶液照片见图1；[0024]3、常规方法取步骤(2)静置后的下层液体在90℃条件下旋转1.5h，旋转速度为5rpm，得到合格的丙磺酸内酯，收率96％，GC纯度99.95％。[0025]实施例三[0026]1、将100份工业级丙磺酸内酯于45℃融化完毕后转移至反应瓶中保持温度在45℃；
[0027]2、将2份甲醇、5份异丙醇、1份乙醇、12份纯水混合配置成醇溶液；然后在45℃下，转速为300rpm的搅拌条件下将醇溶液加入步骤(1)的反应瓶中，加入醇溶液后搅拌8h，搅拌完毕后在45℃条件下静止6h；[0028]3、常规方法取步骤(2)静置后的下层液体在100℃条件下旋转2h，旋转速度为8rpm，得到合格的丙磺酸内酯，收率95％，GC纯度99.93％。[0029]对比例一[0030]1、将100份工业级丙磺酸内酯于35℃融化完毕后转移至反应瓶中保持温度在35
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说 明 书
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℃；
2、将2份甲醇、5份异丙醇、13份纯水混合配置成醇溶液；然后在35℃下，转速为
100rpm的搅拌条件下将醇溶液加入步骤(1)的反应瓶中，加入醇溶液后搅拌3h，搅拌完毕后在35℃条件下静止3h；[0032]3、常规方法取步骤(2)静置后的下层液体在80℃条件下旋转1h，旋转速度为3rpm，得到丙磺酸内酯，收率95％，GC纯度99.82％。[0033]对比例二[0034]1、将100份工业级丙磺酸内酯于35℃融化完毕后转移至反应瓶中保持温度在35℃；
[0035]2、将10份甲醇、5份异丙醇、1份乙醇、4份纯水混合配置成醇溶液；然后在35℃下，转速为100rpm的搅拌条件下将醇溶液加入步骤(1)的反应瓶中，加入醇溶液后搅拌3h，搅拌完毕后在35℃条件下静止3h；[0036]3、常规方法取步骤(2)静置后的下层液体在80℃条件下旋转1h，旋转速度为3rpm，得到丙磺酸内酯，收率93％，GC纯度99.85％。[0037]实施例以及对比例的份数为重量份，工业级丙磺酸内酯的GC浓度为99.75％；本发明仅采用由水、甲醇、乙醇、异丙醇组成的醇溶液，无需添加其他物质，经过搅拌、静止分层等操作提纯丙磺酸内酯(产品纯度大于99.90％)，且溶剂采用蒸馏形式回收，回收后按照检测结果继续配置成醇溶液进行使用。
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说 明 书 附 图
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图1
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